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閱讀：337發(fā)布時(shí)間：2024-11-23
1 引言
科研實(shí)驗(yàn)中，為了深入探究物體的表面形貌，尤其是對小于0.2微米的細(xì)微結(jié)構(gòu)（亞顯微結(jié)構(gòu)或超微結(jié)構(gòu)）的觀測，常常需要用到透射電子顯微鏡（Transmission Electron Microscope，TEM）。然而，TEM測試結(jié)果，也就是常見的“.dm3"格式文件的處理，常常令許多科研人員莫展。實(shí)際上，作為透射電鏡TEM圖像分析處理的軟件之一，Digital Micrograph（DM）并沒有想象中的那么難操作。該軟件的一些基礎(chǔ)操作此前已有介紹，下面筆者將結(jié)合自己的科研經(jīng)驗(yàn)，選用相關(guān)科研實(shí)例對DM軟件的進(jìn)階操作進(jìn)行講解。
2 測量晶面間距
根據(jù)高分辨TEM圖像測量計(jì)算該物相的晶格間距是掌握DM的基礎(chǔ)操作。根據(jù)測量得到的晶格間距，結(jié)合X射線衍射（X-ray diffraction，XRD）結(jié)果，可以進(jìn)一步驗(yàn)證材料組成，并分析物相的對應(yīng)晶面。具體操作步驟如下：
2.1 圖片的放大與移動(dòng)
打開一張“.dm3"格式的高倍率TEM照片（圖1），進(jìn)行放大操作并選擇好待測區(qū)域。
通常情況下，導(dǎo)入的高倍率TEM圖片能看到清晰的晶格條紋。然而，也有一些圖片由于信噪比等多方面拍攝原因，導(dǎo)致晶格條紋看起來略顯模糊。對于此類圖片，我們首先需要用到放大功能（圖2紅框右邊），隨后選用手性工具（圖2紅框左邊）將待測區(qū)域移動(dòng)到界面中心。
2.2 晶格間距的粗略測量
確定好待測晶格條紋區(qū)域，在“Standard Tools"下選擇線性工具，在圖中拖動(dòng)鼠標(biāo)畫一條直線。注意，所畫直線需盡量與晶格條紋垂直，確保準(zhǔn)確性。如圖3所示，可以看到在“Control"工具下會(huì)出現(xiàn)線條長度，為了便于計(jì)算，一般選取線條長度為10個(gè)晶格間距，故而可以粗略估算出該晶格間距約為0.3014 nm。
2.3 晶格間距的精準(zhǔn)測量
實(shí)際科研分析中，對于數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性有較高的要求，尤其是諸于晶格間距的測量，細(xì)微的失誤都會(huì)導(dǎo)致較大的偏差。為了更準(zhǔn)確的測量晶格間距，科研工作者通常采用如下過程。首先，對圖片進(jìn)行區(qū)域放大和選擇后，選擇“Standard Tools"下的劃線工具（圖4紅框）在圖上畫一條直線，軟件操作界面將會(huì)出現(xiàn)一個(gè)額外的“Profile"框，然而，圖中“Profile"框內(nèi)的晶格條紋并不清晰（圖4藍(lán)框）。
為了使選擇的晶格條紋盡可能的清晰，測量結(jié)果盡可能的準(zhǔn)確，可以雙擊所畫的線條，設(shè)置線條寬度為20，如圖5所示。
此時(shí)可以看到，“Profile"框內(nèi)的晶格條紋變得清晰立體，各個(gè)柱形高度越接近，測出的結(jié)果也越準(zhǔn)確。如圖6所示，用鼠標(biāo)左鍵在“Profile"框內(nèi)拖動(dòng)出虛線框，隨后會(huì)顯示框線長度，該框線長度即為所選晶格條紋的總長度，圖中所選為10個(gè)周期的晶格間距，約為2.998 nm，由此可計(jì)算得出該晶格條紋間距為0.2998 nm。
3 選取電子衍射分析
一組全面分析的TEM圖片，一定少不了選取電子衍射圖（SAED），它可以進(jìn)一步實(shí)現(xiàn)對待測樣品的晶體結(jié)構(gòu)和晶相組成的鑒定，從而提高樣品分析的準(zhǔn)確性與可靠性。如圖7所示，首先按照上述步驟打開一張常見的SAED圖片，并確定圓心位置。采用“Standard Tools"下的圓心標(biāo)定功能（圖7左邊紅框），選擇圖中比較明顯的兩個(gè)過圓心對稱點(diǎn)，鼠標(biāo)左鍵分別點(diǎn)擊（圖中綠框），隨后出現(xiàn)圖7所示圓心。
在確定圓心的基礎(chǔ)上，需要對SAED圖上的衍射斑點(diǎn)進(jìn)行進(jìn)一步的標(biāo)定以確定晶面間距。選定圖8所示工具（紅框內(nèi)），隨后利用鼠標(biāo)左鍵在衍射圖上一一點(diǎn)擊相對清晰明顯的衍射斑點(diǎn)，為了結(jié)果的準(zhǔn)確性，衍射斑點(diǎn)的標(biāo)定應(yīng)最少應(yīng)該大于3個(gè)，放大后可以看到圖上的點(diǎn)擊后的衍射斑點(diǎn)均被數(shù)字標(biāo)記（圖8右邊）。
標(biāo)定結(jié)束后，在菜單欄的“Window"項(xiàng)目下選擇“Show Results Window"即可打開“Results"查看相關(guān)結(jié)果，主要包括距離“d"、誤差“R"以及角度“Degree"等。所標(biāo)定的所有衍射點(diǎn)與圓心的距離以及相對于個(gè)衍射斑點(diǎn)的衍射角都能從圖中清晰的看到（圖9）。
結(jié)合XRD測試結(jié)果，通過“d"值的比對（本例的PDF卡片為隨意選取 ），即可確定晶面指數(shù)。如圖1 0所示tem標(biāo)定為什么做傅里葉變換，若根據(jù)“Results"結(jié)果，“d"值為0.31355 nm，則可對應(yīng)于圖中的（1 1 1）晶面，據(jù)此就確定了該衍射斑點(diǎn)的晶面。
對于多晶材料，將所得結(jié)果導(dǎo)入PPT或PS等作圖軟件，經(jīng)過處理，即可得到衍射圓環(huán)的SAED圖譜（圖11）。
4 位錯(cuò)分析
除了上述功能之外，DM還具有另外一個(gè)不可忽視的功能，也就是晶格位錯(cuò)的鑒定分析，當(dāng)然，即使是晶格位錯(cuò)較少的TEM照片，采用該分析手段也可以使晶格圖片更加清晰。下面，筆者將對其進(jìn)行詳細(xì)的講解。
4.1 傅里葉變換
首先打開一張高倍率TEM圖片，選擇“ROI Tools"區(qū)域的矩形框選工具（圖12紅框），在圖中框選操作區(qū)域。注意，為了使所框選區(qū)域?yàn)檎叫?，需在框選的同時(shí)按住鍵盤上的“Alt"鍵，如圖12所示。
選擇好工作區(qū)域后，即可對該區(qū)域進(jìn)行傅里葉變換，點(diǎn)擊菜單欄的“Process"，在下拉菜單中選擇“FFT"，彈出該區(qū)域的傅里葉變換圖（圖13）。
4.2 反傅里葉變換
如圖14，對于傅里葉變換后的區(qū)域圖片，選擇DM左側(cè)工具欄中的“Masking Tools"，點(diǎn)擊其中的周期性Mask工具（圖14中紅框）并點(diǎn)擊圖中周期性的點(diǎn)。
如圖15，選擇菜單欄中的“Process"，在下拉菜單中選擇“Apply Mask"，隨后點(diǎn)擊“OK"，即可得到反傅里葉變換前處理圖片。
最后，對得到的工作區(qū)域圖片進(jìn)行“Inverse FFT"操作即可得到圖16右邊紅框內(nèi)反傅里葉變換圖片。
從圖中可以看到，晶格存在明顯的交錯(cuò)情況，這是因?yàn)楣P者選擇的區(qū)域內(nèi)存在一定量的位錯(cuò)。當(dāng)然，若選擇的區(qū)域內(nèi)位錯(cuò)較少或不存在位錯(cuò)，則經(jīng)過最終的反傅里葉變換的圖片里面的晶格條紋相比于原圖將會(huì)更加清晰（關(guān)于區(qū)域的選擇，讀者可自行摸索嘗試）。
5 應(yīng)用實(shí)例
隨著TEM技術(shù)的普及，其相關(guān)應(yīng)用尤其是在科研領(lǐng)域越發(fā)廣泛，經(jīng)DM處理后的TEM圖片也常見于各個(gè)領(lǐng)域科研論文中。鎂熱還原定義為以下反應(yīng)高溫下汽化或液化的鎂還原各種金屬氧化物（例如SiO2，ZrO2，TiO2和GeO2）。各種類型的二氧化硅/碳（SiO2/C）復(fù)合材料的磁熱還原法經(jīng)常被用來合成硅/碳（Si/C）復(fù)合材料和碳化硅（SiC）材料，這在非金屬氧化物陶瓷研究領(lǐng)域中非常重要。Jihoon等人[1]通過控制合成參數(shù)tem標(biāo)定為什么做傅里葉變換，例如二氧化硅和母體材料的碳之間的接觸面積，反應(yīng)溫度，加熱速率和所使用的反應(yīng)混合物的數(shù)量來控制Si和SiC之間的所得晶相比。如圖17所示，通過TEM分析，結(jié)合XRD結(jié)果，可以清楚地觀察到反應(yīng)后在碳納米球表面上的SiC（111）晶面的晶狀條紋。
圖17 SiC的TEM和XRD分析此外，TEM分析也常應(yīng)用在電化學(xué)儲能器件領(lǐng)域。shen等人[2]使用簡單的相轉(zhuǎn)化方法制備出了新型的Fe3C摻雜不對稱多孔碳膜電極材料，展現(xiàn)出了優(yōu)異的電化學(xué)性能。圖18顯示了該復(fù)合材料的TEM圖像、HR-TEM圖像和SEAD模式。從中可以清晰的看到 Fe3C的晶格條紋，其晶面間距為0.201 nm，與Fe3C(0 3 1)晶面很好地匹配。SAED圖則分別標(biāo)出了Fe3C的(0 2 0)、(0 3 1)和(4 0 1)晶面的衍射環(huán)。圖18 Fe3C的TEM分析
6 相關(guān)插件下載
以上就是對TEM照片處理軟件DM的實(shí)戰(zhàn)演練和相關(guān)實(shí)例介紹，但事實(shí)上，在使用DM過程中，對不同的TEM照片的處理略有差異，很多時(shí)候，我們通常需要借助相關(guān)插件對其進(jìn)行輔助處理。比如說FEI型號的TEM照片多為“mrc"格式，就需要相關(guān)插件對圖片格式進(jìn)行轉(zhuǎn)換。在這里，筆者提供兩個(gè)常見的DM插件下載 地址，讀者可根據(jù)自己的需要選擇下載：
1. 鏈接
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2.
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參考文獻(xiàn)：
[1] Jihoon Ahn, Hee Soo Kim, Jung Pyo, Jin-Kyu Lee, Won Cheol Yoo, Variation in Crystalline Phases: Controlling the Selectivity between Silicon and Silicon Carbide via Magnesiothermic Reduction using Silica/Carbon Composites. Chemical Material, 2016, 28, 1526?1536/
[2] Weiming Shen, Wei Kou, Yang Liu, Yan Dai, Wenji Zheng, Gaohong He, Shuting Wang, Yue Zhang, Xuemei Wu, Shuai Fan, Xiangcun Li, Fe3C-doped asymmetric porous carbon membrane binder-free integrated materials as high performance anodes of lithium-ion batteries. Chemical Engineering Journal, 2019, 368, 310-320.
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