砝碼合格證（帶CNAS認證）測量審核過程分析

0引言

測量審核活動是保證實驗室測量結果準確可靠的一種手段。2018年下半年，我中心要進行CNAS申報工作，申請前一項重要工作是對申報項目進行測量審核,我們2018年11月初和北京中實國金國際實驗室能力驗證研究中心聯(lián)系相關事宜,11月20日收到測量審核樣品,11月25日完成樣品檢測并形成上報材料寄往北京，12月25日收到測量審核結果報告[編號:NIL MA1013(S)第(034)號],能力驗證為滿意，周期不超過60天。實驗中使用的主要標準器是:標準砝碼為北京愛華夏質量信息技術研究所生產(chǎn)的E2等級砝碼(編號0449) ,使用天平為梅特勒-托利多公司的型號AT201 天平(編1116372659)。

1測量 審核樣品解讀

本次測量審核的樣品為F等級50克標準砝碼。無磁不銹鋼材質,主要用于檢定傳遞F2級及其.以下砝碼,用于檢定相應的衡量儀器,和與相應的衡量儀器配套使用。最大允差絕對值是0.3mg,影響測量準確度的主要因素是:對被測砝碼進行重復性測量;上級標準砝碼引入;配套儀器天平引人及空氣浮力修正引人等4個方面。根據(jù)GB/T 4167 - 2011《砝碼國家標準》JJIG99 - 2006《砝碼》檢定規(guī)程規(guī)定，1推薦恒溫穩(wěn)定時間為24小時，檢定時環(huán)境條件要求溫度應在

(18~23)9C,實驗室檢定時的溫度每4小時最大變化2C ,空氣相對濕度(30~70)%，每4小時最大變化15%。檢定主要內容為砝碼折算質量及不確定度評定。

2測量審核的過程分析

2.1測量過程

本次測量主要按照測量審核機構北京中實國金國際實驗室能力驗證研究中心給出的《砝碼測量審核作業(yè)指導書》進行。接到樣品后,我們首先把樣品F等級50克標準砝碼置于恒溫室進行樣品恒溫,24小時后開始檢定工作。采用測量循環(huán)為AB-BA,即首先標準砝碼,其次連續(xù)放兩次樣品，然后標準砝碼,最終得出樣品質量。

2.2折算質量修 正值

折算質量值是一物體在約定溫度和約定密度的空氣中,與一約定的標準器達到平衡，則標準器的質量即為該物體的折算質量。折算質量減去標稱質量即為折算質量修正值。按照《砝碼測量審核作業(yè)指導書》,測得折算質量修正值為0.15mg。

3測量審核結論

測量結果根據(jù)北京中實國金國際實驗室能力研究中心提供的CNAS-GL002:2018《能力驗證結果的統(tǒng)計處理和能力評價指南》4.4中E。值進行評定。結果為符合。E。=一x-X

√T +0式中: x-參加者結果;

U,-參加者結果x的擴展不確定度;

X- -值;

Ux-值X的擴展不確定度。

采用歸一法對該結果進行評定,出具審核報告

為滿意(見表1)。

表1實驗室結果評 價匯總

折算質量修正值

標稱質量

參加者(mg)

值(mg)

En 評價結論 備注

注:|En|≤1.0,判定為結果滿意;|En|>1.0,判定為結果不滿意。

4、砝碼測得值不確定度評定

砝碼測量審核中另-項重要工作是進行不確定度評定,我們在考慮不確定度的來源主要有以下四方面:

(1)由對被測砝碼進行重復性測量引入的不確定度分量u;(2)上級標準砝碼引人的不確定度分量u;(3)配套儀器分辨率引入的不確定度分量U;(4)空氣浮力修正引入的不確定度分量lls。

4.1 測量重復性引人的標準不確定度分量11重復性條件下對被測砝碼進行10次測量,所得數(shù)據(jù)如表2所示。，

表2中x為算術平均值。單次測量的標準偏差:本次測量取一組測量數(shù)據(jù)平均值作為測量結果,故:

U= s/ /10= 0.007mg

4.2標準砝碼引人的 不確定度分量u2從檢定證書及JJG 99 - 2006《砝碼》檢定規(guī)程當中查得:MPE_ 0. 10mg

: =0.017mg

u2=

3xk

3 x2

4.3配套儀器 鑒別力引人的不確定度分量us配套儀器設備為數(shù)字指示的,其鑒別力引入的不確定度分量u3: .l3=(馬) xJz=(9.01m/2) x2 =0.004mg 

4.4 空氣浮力修正引入的不確定度分量us查表知鄭州11月份平均空氣密度測量結果為1.197mg/cm' ,不超過1. 2mg/cm2 ,按規(guī)程要求無需進行空氣浮力修正。

4.5 合成標準不確定度u。= ui +u2 +1l3=√0. 0072 +0.0172 +0. 0042 =0.02mg

4.6 擴展不確定度U的確定取k=2,則:

U=hu。=2 x0.02mg =0. 04mg據(jù)此,我們做出了不確定度來源匯總和樣品擴展不確定度評定(見表3)。

5、測量 審核中注意事項

砝碼測量審核的過程,是實驗室對砝碼檢定流程的驗證過程,通過測量審核活動,我們從人、法、料、機、環(huán)等幾個方面對實驗能力進行考察驗證。測量審核結果是CNAS判定實驗室能力的重要技術依據(jù)。在砝碼測量審核過程中，要遵照檢定規(guī)程和作業(yè)指導書,注意以下五個方面問題:

(1)規(guī)程7.2.1中對環(huán)境條件要求:實驗室檢定時的溫度每4小時最大變化2C,空氣相對濕度

(30 ~70)% ,每4小時最大變化15%。實驗室不允許有容易察覺的震動和氣流，應盡量遠離振源和電磁源。砝碼放置恒溫實驗室要滿足24小時及以上。

(2)規(guī)程7.2.3中:標準砝碼至少應比被檢砝碼高一準確度等級,標準砝碼必須經(jīng)過量值溯源,并在有效的檢定期內。

(3)標準砝碼和被檢砝碼的質量值均符合其相應準確度等級的最大允許誤差,天平經(jīng)過校準合格。

(4)在不確定度考慮因素時要盡可能全面,不確定度各分量值取大不取小。

(5)認真閱讀測量審核計劃指導書并嚴格執(zhí)行,如在校準前砝碼清潔的要求是:可用柔軟毛刷或綢布清潔傳遞砝碼表面,但不得使用任何液體清洗，同平時可用無水乙醇和蒸餾水清潔的要求不同。

6、結束語

本文進行的測量審核項目,是CNAS申報過程中對實驗室檢測能力的驗證手段,是有能力驗證資質實驗室同被申請實驗室兩個檢測水平的驗證。能力驗證類似于我們正常開展的實驗室比對。

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