申請實驗室完成F等級砝碼測量審核全過程

0引言
測量審核是指由實驗室對被測物品進(jìn)行實際測試，將測試結(jié)果與參考值進(jìn)行比較的活動。將實驗結(jié)果與參考值進(jìn)行比較，判斷被審核實驗室的測量結(jié)果是否滿意。通過測量結(jié)果的滿意度判斷被審核
實驗室開展該項目檢定或校準(zhǔn)的能力。F等級砝碼計量工作在質(zhì)量計量中起到重要作用，關(guān)系到食品、藥品、環(huán)境、衛(wèi)生和科研等領(lǐng)域。F等級砝碼量大面廣，標(biāo)準(zhǔn)裝置使用頻率高。為了保證F,等級砝碼量值傳遞和量值溯源的準(zhǔn)確性，一般實驗室(或稱申請實驗室、被審核實驗室)向具有CNAS校準(zhǔn)審核資質(zhì)的砝碼實驗室(也稱主導(dǎo)實驗室)申請砝碼測量審核工作。由于參加實驗室數(shù)量無限制，申請實驗室根據(jù)自身的特點制定能力驗證計劃，選擇-一個主導(dǎo)實驗室和本實驗室進(jìn)行試驗。

1申請實驗室測量審核的實施
1.1測量審核的準(zhǔn)備工作
申請實驗室提交測量審核申請，在此期間，應(yīng)確保F,等級砝碼標(biāo)準(zhǔn)裝置工作狀態(tài)正常和輔助測量設(shè)備完備，并確保所有使用的儀器設(shè)備具有有效的檢定或校準(zhǔn)證書。
主導(dǎo)實驗室將樣品和作業(yè)指導(dǎo)書寄給申請實驗室。申請實驗室確認(rèn)樣品的完整性后，按照作業(yè)指導(dǎo)書填寫樣品確認(rèn)單，并及時將其反饋給主導(dǎo)實驗室。測量審核期間，按照時間計劃表實施測量審核工作，如有意外故障，應(yīng)與主導(dǎo)實驗室聯(lián)系。對被審核實驗室的要求:
1 )不得用任何液體清洗砝碼，但允許用柔軟毛刷和綢布清潔其表面;

2)5個工作日完成試驗工作，填寫測量審核結(jié)果報告單，并將報告單隨樣品寄回主導(dǎo)實驗室;

3)申請實驗室向主導(dǎo)實驗室提供的文件: ( 1 )測量審核結(jié)果報告單(附件); (2)測量不確定度評
定報告(復(fù)印件);(3)試驗原始記錄(復(fù)印件);(4)標(biāo)準(zhǔn)砝碼及天平的檢定證書( 復(fù)印件); (5)中國合格評定國家認(rèn)可委員會認(rèn)可的項目能力(若有，復(fù)印件)。

1.2樣品測量結(jié)果的處理
測量審核采用JJG 99 -2006《砝碼檢定規(guī)程》規(guī)的方法。校準(zhǔn)前自查標(biāo)準(zhǔn)裝置，確保標(biāo)準(zhǔn)裝置的工
作狀態(tài)正常。樣品砝碼為標(biāo)稱值1 kg, 200g, 500 mg的E,等級砝碼，其材料為無磁不銹鋼，砝碼磁性符合規(guī)程要求。本文詳細(xì)介紹了200 g砝碼測量審核的測量結(jié)果處理和不確定度分析。樣品在實驗室溫度穩(wěn)定24h后，兩名檢定員采用ABBA的測量方法對樣品進(jìn)行測量。

兩名檢定員每天測量各得到10組數(shù)據(jù)，連續(xù)測量3d得到60組數(shù)據(jù)。根據(jù)拉依達(dá)準(zhǔn)則剔除異常值，經(jīng)計算此次測量沒有異常值，求其算術(shù)平均值為199.999 8g,該平均值作為測量結(jié)果XLAB= 199.999 8g。測量期間及時記錄實驗室的溫度、濕度和大氣壓力等環(huán)境條件。

1.3不確定度分析
1.3.1
數(shù)學(xué)模型采用一對一循環(huán)測量方式，建立起在空氣中比.較時的平衡方程式:
m。m,=m, +(V,-V,)xρ。+NIx-土mwNI,式中: m,-被檢砝碼真空中質(zhì)量值

m, -標(biāo)準(zhǔn)砝碼真空中質(zhì)量值;

V,-被檢砝碼的體積;
V,一標(biāo)準(zhǔn)砝碼的體積; 
ρa(bǔ)-空氣密度的實測值;
△I-從天平上讀取的質(zhì)量差值(不同的衡量方法，AI的含義不同);
m, -測量天平靈敏度時所加小砝碼的折算質(zhì)量值;
△I,-由于加靈敏度小砝碼而引起的天平示值變化;
mw-加小砝碼真空中質(zhì)量值砝碼測量結(jié)果的不確定度主要從四個方面加以
分析:衡量過程的不確定度、衡量儀器的不確定性、標(biāo)準(zhǔn)砝碼不穩(wěn)定性引人的不確定性以及空氣浮力引人的不確定性在重復(fù)性條件下，在CC500電子比較儀上，衡量循環(huán)采用ABBA模式測量10次,數(shù)據(jù)如表1所示。

1.4. 上交材料
5個工作日后，申請實驗室將測量審核結(jié)果報告單和樣品寄送給主導(dǎo)實驗室，所有與測量審核的實驗室和人員應(yīng)對測量結(jié)果保密，不能出現(xiàn)任何數(shù)據(jù)的串通，直至測量報告的發(fā)出，以確保測量審核結(jié)果公正性。并將其余材料按照作業(yè)指導(dǎo)書的要求填寫完整后,在10個工作日后提交給主導(dǎo)實驗室。

主導(dǎo)實驗室的測量值和不確定度作為本次測量審核的參考值。主導(dǎo)實驗室將所得數(shù)據(jù)與被審核單位的測量結(jié)果和測量結(jié)果的不確定度進(jìn)行計算，通過En值評定方法判定實驗室的結(jié)果滿意度，并給委
托者出具測量審核報告。測量審核報告應(yīng)包含委托者、委托地址、項目名稱、報告編號和日期、結(jié)果判定原則、所使用的主要測量儀器信息以及兩個實驗室的測:量數(shù)據(jù)等。測量審核報告的結(jié)果僅作為申請單位校準(zhǔn)或檢測能力證明，不作為量值傳遞的結(jié)果;測量審核結(jié)果可作為實驗室技術(shù)能力認(rèn)可的依據(jù)。

表4測量報告數(shù)據(jù)
實驗室折算質(zhì)量修正值/mg擴(kuò) 展不確定度 (k=2 )/mg
主導(dǎo)實驗室0.220.04
參加實驗室-0.20.2X,-XREF√∪2LAB+∪2,(1)式中: XLB -實驗室的測量結(jié)果;XxEF-樣品的參考值;ULAB -參加者測量結(jié)果的不確定度，k=2;UREF-參考值測量結(jié)果的不確定度，k=2計算得| E, | =0.1<1。測量審核結(jié)果:滿意。由式(1 )分析知，測量不確定度考慮得過小，可能造成E,值大于1，應(yīng)分析原因。相反，測量不確定度考慮得比較全面，E, 值會偏小。

3結(jié)語
本文介紹了申請實驗室完成F等級砝碼測量審核申請和實施的整個過程。參考值來自主導(dǎo)實驗室。申請實驗室可以從測量審核報告的測量結(jié)果和E,值.對標(biāo)準(zhǔn)裝置性能、測量方法和影響量因子等方面進(jìn)行分析，在以后計量工作中加以改進(jìn)，確保量值傳遞的準(zhǔn)確性。

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