上海通微分析技術(shù)有限公司
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閱讀：839發(fā)布時間：2022-6-19
01
背景介紹
三氯蔗糖是以蔗糖為原料合成的一種蔗糖衍生物，外觀為白色或近白色結(jié)晶粉末，無臭、無吸濕性、低熱值，對光、熱、酸堿值均很穩(wěn)定，甜度為相同量蔗糖的600倍。三氯蔗糖被廣泛應(yīng)用于飲料、糖果、糕點等食品工業(yè)中，但對添加量有一定的限度，因人體可能會對三氯蔗糖產(chǎn)生一定的不良反應(yīng)，所以有必要建立有效的檢測方法來監(jiān)測食品中三氯蔗糖的含量。本實驗參照GB 22255-2014 實現(xiàn)了食品中三氯蔗糖含量的測定，方法準(zhǔn)確、靈敏度高、重現(xiàn)性好，可以滿足日常分析要求。
02
樣品制備
三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液（10.0 mg/mL）:稱取三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)品0.25g（精確至0.0001g）于25mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，其中三氯蔗糖濃度為10.0 mg/mL。貯備液置于4℃冰箱中保存，保存期為6個月。
三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)中間液（1.00 mg/mL）：吸取5.00 mL三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液于50 mL容量瓶中，用水定容至刻度，混勻，其中三氯蔗糖濃度為1.00 mg/mL。置于4℃冰箱中保存，保存期為3個月。
三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別吸取0.200 mL、0.500 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL三氯蔗糖中間液于10 mL容量瓶中，用水定容至刻度。其中三氯蔗糖工作液濃度分別為0.0200 mg/mL、0.0500 mg/mL、0.100 mg/mL、0.200 mg/mL、0.400 mg/mL.
儀器： | 通微EasySep® 3030高效液相色譜儀（配自動進樣器、柱溫箱和UM5800Plus蒸發(fā)光散射檢測器） |
色譜柱： | 通微糖類檢測專用柱 |
03
測試結(jié)果
1）色譜圖
圖1 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖
圖2 酒試樣溶液色譜圖
2）線性關(guān)系考察
取三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)工作液分別進樣20 μL，在給定的色譜條件下測定峰面積，以標(biāo)準(zhǔn)工作液的濃度的以10為底的對數(shù)值為橫坐標(biāo)，以峰面積的以10為底的對數(shù)值為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線：
表1 三氯蔗糖標(biāo)準(zhǔn)曲線
3）重復(fù)性考察
圖4 標(biāo)準(zhǔn)溶液分離重復(fù)性色譜圖
精密吸取標(biāo)準(zhǔn)品溶液20 μL，進液相色譜測定，重復(fù)進樣5次，計算得保留時間RSD≤0.5%峰面積RSD≤2.0%，方法的定量重復(fù)性良好。
04
結(jié)論
采用EasySep ®-3030液相色譜系統(tǒng)，配備ELSD檢測器，可以實現(xiàn)食品中三氯蔗糖的測定，方法準(zhǔn)確、靈敏度高、重現(xiàn)性好，可以滿足日常分析要求。
05
配置列表
| 推薦儀器配置 | |
通微糖類檢測專用柱 | |
Unimicro ChromStation數(shù)據(jù)處理系統(tǒng) |
通微公司，于2002年成立于上海張江高科技園區(qū)，在國內(nèi)擁有3家全資子公司，集分析儀器研發(fā)、制造、銷售與服務(wù)為一體，在新型液相色譜儀器及檢測器，特別是微流電動液相色譜相關(guān)領(lǐng)域取得了眾多重大開創(chuàng)性成果?？蔀槟峁┌ㄎ⒘麟妱右合嗌V系統(tǒng)、毛細(xì)管電泳儀、液相色譜儀、蒸發(fā)光散射檢測器、微型質(zhì)譜儀和液相色譜柱在內(nèi)的多種產(chǎn)品及服務(wù)。
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