1.玻璃毛細(xì)管柱的拉制
毛細(xì)管柱可用塑料管、玻璃管、金屬管拉制成不同內(nèi)徑不同長度的毛細(xì)管，其中玻瑞毛細(xì)管柱用得zui多。為了控制內(nèi)徑和長度，玻瑞管在熔化溫度下，在專門的儀器上位制。
2.涂漬方法
動(dòng)態(tài)法:這是一種廣泛使用的較為簡便的涂潰方，它是用鋼瓶中的于燥惰性氣體N2，推動(dòng)一定濃度的固定溶液，使之慢慢地通過毛細(xì)管往，在柱管內(nèi)璧上留下一層溶液液.繼續(xù)通氣以吹走溶劑。
圖1 動(dòng)態(tài)法涂漬毛細(xì)管柱裝置
1-由鋼瓶來的惰性氣體；2-壓力調(diào)節(jié)閥；3-.涂漬液的貯存器；
4-毛細(xì)管柱；5-燒杯
涂漬過程中控側(cè)膜厚度是為重要的。一般，液膜厚度決定于涂漬液的濃度和線速。它隨涂漬液的濃度、線速以及溶劑的粘度、性的增加而增加，隨柱直徑的增加而降低。
動(dòng)態(tài)法的優(yōu)點(diǎn)是不：要特殊設(shè)備，易于涂漬，所以它是目前廣泛應(yīng)用的方法。缺點(diǎn)是液膜厚度不易測得。
靜態(tài)法:靜態(tài)法分為加熱蒸發(fā)法和抽空蒸發(fā)法兩種。
3.玻璃毛細(xì)管住的表面處理與鈍化
由于玻璃表面光滑，對許多固定液的潤濕性較差，所以必須對其表面進(jìn)行預(yù)處理后才能涂漬固定液。
（1）粗糙化處理：玻璃管內(nèi)表面的粗糙化處理有三種方法:
化學(xué)反應(yīng)法、沉積細(xì)顆粒法及玻璃管預(yù)處理法。
化學(xué)反應(yīng)法:用鹽酸或用*試劑、氟醚(2-氯1,1,2-三氟乙基甲基醚)或*氨試劑腐蝕玻璃表面；或在管內(nèi)沉積氫氧化鋇并通過二氧化碳使之在管壁反應(yīng)生成碳酸鋇。
（2）沉積細(xì)藕粒法:一般將1-10m的細(xì)顆粒物質(zhì)用動(dòng)態(tài)或靜態(tài)法沉積在毛細(xì)管的內(nèi)壁。例如，用沉積石墨化碳黑順粒法，沉積高分子多孔小球顆粒法和沉積氯化鈉晶體顆粒法。
（3）表面飩化處理：表面鈍化(脫活性)的方法，一種是消除活性基團(tuán);另一種是以表面活性劑遮住活性中心。前者多用有機(jī)硅基團(tuán)代替表面羧基中的氫原子，以消除其活性基團(tuán)，硅烷化即屬此類。
硅烷化的試劑有二甲二氯硅烷(DMDS)、*基氯硅烷(TMS)、六甲基二硅烷胺(HMDS)、二苯基四甲基二硅烷胺(DPTMDS)、四苯基二甲基二硅烷胺(TPDMDS)和三苯基硅烷胺(TPSA)等.其中zui常用的是HMDS。
表面鈍化試劑，可用聚乙二醉-20M配成溶液，使之通過毛細(xì)管柱，稱為液相鈍化；另一種方法是將聚乙二醇-20M氣化后通過毛細(xì)管柱，稱為氣相鈍化；這種鈍化后的往子的zui高使用溫度為240度，有的可達(dá)280度。
表面活性劑鈍化：目前使用較多且穩(wěn)定性較好的表面活性劑是芐基三苯基氯化磷(BTPPC)，也有采用聚乙二醇王基苯基醚等的。
4.進(jìn)樣系統(tǒng)的設(shè)計(jì)
由于毛細(xì)管柱內(nèi)徑很細(xì)，固定液只有幾十毫克，樣品容zui很小，因此進(jìn)樣zui必須小，一般液樣10-3～10-2L。要把這樣微量樣品瞬間引進(jìn)毛細(xì)管柱，一般只能采用分流法進(jìn)樣，即在氣化室出口分兩路，絕大部分放空，小部分進(jìn)柱子，這兩部分之比率叫分流比。
采用分流法進(jìn)祥的系統(tǒng)稱為分流器，它要求進(jìn)樣前后試樣中各濃度一致，即不失真。有關(guān)分流器設(shè)計(jì)可詳見參考書。
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