1、使用0.4g硫酸Hg絡(luò)合CL離子的zui高量可達(dá)40mg，如取用20.00mL水樣，即zui高可絡(luò)合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低，也可少加硫酸Hg，使保持硫酸Hg:氯離子=10:1(W/W)。若出現(xiàn)少量氯化Hg沉淀，并不影響測定。
2、本方法測定COD的范圍為50—500mg/L。對于化學(xué)需氧量小于50mg/L的水樣，應(yīng)改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。回滴時(shí)用0.01mol/L銨標(biāo)準(zhǔn)溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應(yīng)稀釋后再來測定。
3、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應(yīng)為加入量的1/5—4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查試劑的質(zhì)量和操作技術(shù)時(shí)，由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中，轉(zhuǎn)入1000mL容量瓶，用重蒸餾水稀釋至標(biāo)線，使之成為500mg/L的CODcr標(biāo)準(zhǔn)溶液。用時(shí)新配。 校核試驗(yàn)：按測定水樣的方法分析20.0ml上述鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的cod值，用以檢驗(yàn)操作技術(shù)及試劑純度。 該溶液的理論cod值為500mg／l，如果校核試驗(yàn)的結(jié)果大于該值的96％，即可認(rèn)為實(shí)驗(yàn)步驟基本上是適宜的，否則，必須尋找失敗的原因，重復(fù)實(shí)驗(yàn)，使之達(dá)到要求。
5、每次實(shí)驗(yàn)時(shí)，應(yīng)對銨標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進(jìn)行標(biāo)定（至少做兩個(gè)平行樣）。室溫較高時(shí)尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液, 加3滴(約0.15ml)試亞鐵靈指示劑。用銨滴定至終點(diǎn).) 標(biāo)定后一定要按實(shí)際銨溶液的濃度計(jì)算結(jié)果，不能統(tǒng)一按滴定時(shí)所耗銨體積乘以40來計(jì)算?！?br /> 6、水樣應(yīng)保證新鮮，盡快測定。對于污染嚴(yán)重的水樣。可選取所需體積1／10的試料和1／10的試劑，放入10×150mm硬質(zhì)玻璃管中，搖勻后，用酒精燈加熱至沸數(shù)分鐘，觀察溶液是否變成藍(lán)綠色。如呈藍(lán)綠色，應(yīng)再適當(dāng)少取試料，重復(fù)以上試驗(yàn)，直至溶液不變藍(lán)綠色為止。從而確定待測水樣適當(dāng)?shù)南♂尡稊?shù)。
7、所用移液管和容器及滴定管一定要洗至不掛一點(diǎn)水珠，吸取水樣及藥劑時(shí)一定準(zhǔn)確。此試驗(yàn)操作過程中小的差異，也會對結(jié)果造成較大的誤差。
8、吸取水樣時(shí)，先用所取樣品潤洗吸管，并且一定要在充分搖勻后立即吸取樣品。移取三個(gè)樣品（空白，進(jìn)、出水）停留時(shí)間要相同。尤其是移取重鉻酸鉀時(shí)zui為重要（直接對結(jié)果造成較大的誤差）。三個(gè)樣品一定要使用同一根移液管吸?。?biāo)定時(shí)也要使用同一根移液管）。 以免移液管本身帶來的誤差。
9、加熱回流時(shí)：
①冷卻水不能太小，達(dá)不到冷卻效果，致使有機(jī)物及部分藥劑等隨水蒸汽逸出。但也不能大太，小心水管因水沖擊太大曝裂或者脫落冷凝管接口處。保證出水溫度不熱就行。
②打開進(jìn)水后，開啟通風(fēng)機(jī)。從冷凝管上端加入硫酸-硫酸銀時(shí)，一定要沿著冷凝管內(nèi)壁緩緩加入，不斷旋動錐形瓶使之混合均勻，保證燒瓶口跟冷凝管下端緊密接觸。以防止低沸點(diǎn)有機(jī)物的逸出。
③加熱火力不能太大，保證剛好沸騰（有氣泡）就可以了。仔細(xì)觀察冷凝管內(nèi)，熱汽不能逸出冷凝管。保持熱汽在冷凝管zui下部。
④加熱回流2小時(shí)后，關(guān)火，冷卻水不能停。稍冷后關(guān)小冷卻水，冷至室溫后加入90ML水，使冷凝管內(nèi)壁沖洗干凈流入燒瓶。加入水后燒瓶的溫度會再次升高，若燒瓶較熱的話暫不停冷卻水（待只有微熱了才停水），不熱的話關(guān)水，取下燒瓶冷至室溫后再進(jìn)行滴定。
10、指示劑的加入不能過早,在每個(gè)試樣滴定前加入效果,不能統(tǒng)一加指示劑,再依次滴定,這樣會造成實(shí)驗(yàn)誤差。
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