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Nucleodex 環(huán)糊精類型手性柱

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更新時(shí)間:2025-10-29 07:08:51瀏覽次數(shù):501次

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產(chǎn)品特點(diǎn):

Nucleodex 環(huán)糊精類型手性柱

環(huán)糊精是含葡糖單元的環(huán)狀低聚糖。見的有α、β和γ環(huán)糊精,它們都是手性結(jié)構(gòu)。β環(huán)糊精有35個(gè)手性點(diǎn),如下圖,環(huán)糊精是一種穴狀結(jié)構(gòu),含有七個(gè)葡糖單元,大小是7.5Å;α環(huán)糊精有六個(gè)葡糖單元,大小是5.7Å;γ環(huán)糊精有八個(gè)葡糖單元,大小是9.5Å;由于環(huán)糊精的內(nèi)部是親脂性的,非極性的樣品(如含苯或萘結(jié)構(gòu)),并具有合適的大小能夠穿透這種穴的結(jié)構(gòu)。這種現(xiàn)象稱為包含配位(inclusion complex),而樣品穿過環(huán)糊精結(jié)構(gòu)時(shí)產(chǎn)生的各種作用力,達(dá)到了手性分離的結(jié)果。

Nucleodex 液相色譜柱的手性基團(tuán)如下

Nucleodex是在高性能5um,100 A規(guī)格Nucleosil球形硅膠上衍生環(huán)糊精系列液相手性色譜柱。包括β-OH、α-PM、β-PM、和γ-PM四個(gè)系列。能夠滿足農(nóng)藥和醫(yī)藥領(lǐng)域大量手性化合物的反相分離。MN商品名稱

定相組成

分離原理

Nucleodex β-OH

化學(xué)鍵合相:β-環(huán)糊精

立體對(duì)位原理(Cavity)

Nucleodex α-PM

化學(xué)鍵合相:預(yù)甲基化α-環(huán)糊精

Nucleodex β-PM

化學(xué)鍵合相:預(yù)甲基化β-環(huán)糊精

Nucleodex γ-PM

化學(xué)鍵合相:預(yù)甲基化γ-環(huán)糊精

PM系列中的環(huán)糊精所有羥基被羥甲基所取代,產(chǎn)生了不同的選擇特性。如下圖所示,由于PM環(huán)糊精與被測(cè)樣品的共價(jià)作用只有氧,所以通常條件下,PM環(huán)糊精對(duì)樣品的保留時(shí)間比OH環(huán)糊精要短。例如在常見的巴妥類樣品Prominal,PM甲基化的環(huán)糊精就能夠得到滿意的分析結(jié)果。
β-OH中的羥基不能對(duì)樣品手性分離產(chǎn)生作用,結(jié)果只是增加保留時(shí)間,不提高手性分離度。NUCLEODEX


Cyclodextrin-modified silica phases
for HPLC enantiomer separation

Features

產(chǎn)品應(yīng)用:

Nucleodex 的典型應(yīng)用
在β-PM和β-OH的樣品的選擇性方面,一些農(nóng)藥的衍生物:mecoprop,dichiorprop和它們的甲基化衍生物都在β-PM上得到良好的結(jié)果;而一些樣品如chiorthalidong()需要羥基的作用,就只能使用β-OH手性柱。由于分子量較大,類固醇樣品需要在γ-PM上進(jìn)行分離。
農(nóng)藥Mephobarbital手性分析

色譜柱:EC 200/4 NUCLEODEX β-PM;200×4mm ID;Cat.No.720125.40
流動(dòng)相:Methanol:0.1%TEAA=55:45(PH=4.0)
流 速:0.7毫升/分鐘
進(jìn)樣量:1 ul
壓 力:180 bar
檢測(cè)器:UV 254nm

β-PM的γ-PM手性柱對(duì)D,L-estrone的不同分離度

應(yīng)用編號(hào):1061190/106200 由于Estrone分子結(jié)構(gòu)較大,更適合大孔徑的γ-環(huán)糊精分離
色譜柱:a)㏄200/4NUCLEODEX β-PM,Cat.No.721461.4. b) ㏄200/4NUCLEODEX γ-PM,Cat.No.721465.40
流動(dòng)相:乙腈:水=45:55
流 速:0.8毫升/分鐘
檢測(cè)器:UV 280nm

即使異構(gòu)體的比例99:1,也能基線分離

色譜柱:EC 200/4Nucleodex β-OH 200×4mm
流動(dòng)相:甲醇:1%TEAA=65:35(PH=4.0)
流 速:0.7毫升/分鐘
檢測(cè)器:UV 254nm

NUCLEODEX 色譜柱有一定能力的承載量,可以用于半制備,放大到1mg仍保持良好分離

應(yīng)用編號(hào):LC-1514
色譜柱:Nucleodex β-PM 200×4mm
流動(dòng)相:甲醇:0.1%TEAA=60:40(PH=4.0)
流 速:0.7毫升/分鐘
檢測(cè)器:UV 254nm

Nucleodex開發(fā)套裝(訂貨號(hào)721920)
包括β-OH,α-PM、β-PM、和γ-PM四種系列CC卡套柱芯30/4各一支,和適配卡套。在試驗(yàn)初期,對(duì)樣品適合的色譜柱不能確定時(shí),我們通常使用開發(fā)套裝。如應(yīng)用編號(hào)1507/1508/1509.當(dāng)30mm的短柱發(fā)現(xiàn)樣品有分離的趨勢(shì)時(shí),在使用200mm的常規(guī)分析柱就能得到良好的結(jié)果。開發(fā)套裝圖譜(應(yīng)用編號(hào):1507-1509)

(一) Nucleodex β-OH分離


流動(dòng)相:甲醇:0.1%TEAA=55:45(PH=4)
流 速:0.7毫升/分鐘
檢測(cè)器:UV 254nm

(一) Nucleodex β-OH分離“2氧4氯丙酸"


流動(dòng)相:甲醇:50m M=55:45(PH=3)
流 速:0.7毫升/分鐘
檢測(cè)器:UV 230nm

試驗(yàn)條件對(duì)手性分離度的影響
環(huán)糊精類的手性柱通常是在反相條件下進(jìn)行分析。流動(dòng)相一般是甲醇/乙腈和水/緩沖鹽的混合物,再添加部分有機(jī)改性劑來提高選擇性;流動(dòng)相的PH范圍3-8

PH值

較低的流動(dòng)相PH值有利于對(duì)映體的分離Nucleodex β-OH 分離DNP-D.L-methinoine
流動(dòng)相:甲醇:50m M=40:60流 速:0.7Ml/min 檢測(cè)器:UV 254nm

溫度

環(huán)糊精類的手性柱的使用溫度范圍是0℃-50℃。在低溫下能夠獲得更理想的分離度。
Nucleodex β-OH分離dansyl-D,L-methinoine
流動(dòng)相:乙腈:50m M(PH=6.5)=20:80
流 速:0.8Ml/min 檢測(cè)器:UV 254nm

緩沖鹽

手性分析使用的緩沖鹽是磷酸鹽或三乙胺醋酸鹽(TEAA)。增加緩沖鹽的濃度能夠提高dansyl-D,L-的分離效果。

色譜柱:甲醇 200/4 Nucleodex β-OH
流動(dòng)相:Me OH:TEAA=65:35(PH=4.0)
流 速:0.7毫升/分鐘
檢測(cè)器:UV 258nm

訂貨信息:

Ordering information

Length 200 mm

EC guard columns*

CC guard columns**

EC analytical columns

NUCLEODEX β-OH

4 mm ID

720124.40

721171.30

721460.40

NUCLEODEX α-PM

4 mm ID

720127.40

721469.30

721464.40

NUCLEODEX β-PM

4 mm ID

720125.40

721176.30

721462.40

NUCLEODEX γ-PM

4 mm ID

720752.40

721178.30

721466.40

NUCLEODEX screening kit

consists of one CC 30/4 each with NUCLEODEX β-OH, α-PM, β-PM and γ-PM
and a CC column holder 30 mm

721920

All columns and guard column cartridges in packs of 1

* EC 4/3 guard column cartridges are used for EC columns of 4 mm ID with the Column Protection System guard column holder (REF 718966).
** CC 8/4 guard column cartridges are used for EC columns of 4 mm ID with guard column adapter EC (REF 721359).

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