標(biāo)液的使用經(jīng)驗(yàn)
做氣相色譜經(jīng)常使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有標(biāo)氣和標(biāo)液等。如何正確地使用，即簡(jiǎn)便又準(zhǔn)確應(yīng)該是實(shí)驗(yàn)中要注意的問題。
在做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)中一般要求先用稀釋劑把濃的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)稀釋成幾個(gè)濃度點(diǎn)，然后再取同樣體積的稀釋后的各個(gè)濃度點(diǎn)的標(biāo)物，直接進(jìn)樣或吸附后再解吸進(jìn)樣，通過色譜儀檢測(cè)，采集相應(yīng)的譜圖用峰面積對(duì)濃度作圖，獲得標(biāo)準(zhǔn)曲線。這樣操作存在以下缺點(diǎn)：①要用到稀釋劑和許多定量容器——必然增加實(shí)驗(yàn)費(fèi)用；②稀釋劑一般是有機(jī)溶劑——會(huì)增加環(huán)境污染；③操作過程復(fù)雜——會(huì)引入實(shí)驗(yàn)誤差；④如果是標(biāo)氣——稀釋過程更加復(fù)雜和不方便。
先從色譜儀的定量原理來說，混合物質(zhì)通過色譜柱分離成單一組分后， 先后到達(dá)檢測(cè)器，獲得該組分的信號(hào)，而信號(hào)的大小與組分的多少成正比，象FID檢測(cè)器是質(zhì)量型的，信號(hào)強(qiáng)弱與到達(dá)較強(qiáng)組分質(zhì)量成正比。因此我們只要設(shè)置幾個(gè)質(zhì)量點(diǎn)，把各個(gè)質(zhì)量點(diǎn)的標(biāo)物打入色譜儀就可以得到不同峰面積的譜圖，以峰面積對(duì)標(biāo)物質(zhì)量作圖就可以得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。
實(shí)現(xiàn)各種質(zhì)量點(diǎn)的方法可以是上面標(biāo)準(zhǔn)里提到的配制不同濃度標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)系列，然后同體積進(jìn)樣的方法。如果把這種方法的思維反過來，做法也同樣也反過來，即標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的濃度是相同的，量取的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的體積是不同的。比如說，用同一種標(biāo)液分別取1μL、0.8μL、0.6μL、0.4μL、0.2μL等5種不同的體積的同一濃度的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，這個(gè)濃度一般可以使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的原始濃度，它們所含的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的質(zhì)量就不同，可以根據(jù)標(biāo)物的濃度計(jì)算各個(gè)濃度點(diǎn)所含標(biāo)物的質(zhì)量，將五個(gè)體積的標(biāo)物打進(jìn)色譜儀就可以得到相應(yīng)的五個(gè)峰面積。根據(jù)標(biāo)物的質(zhì)量和峰面積就可以做出標(biāo)準(zhǔn)曲線。
示例如下：
苯濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線 | |
方法：面積外表法（多點(diǎn)校正） |
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)：甲醇中VOCs |
標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)濃度表 物質(zhì) 苯 濃度(μg/mL) 1000 不確定度 2% | |
這種操作有以下優(yōu)點(diǎn)：①不用稀釋劑和相應(yīng)的定量容器，節(jié)省實(shí)驗(yàn)費(fèi)用；②不用稀釋劑可減小環(huán)境污染；③操作過程簡(jiǎn)單實(shí)驗(yàn)誤差??；④如果使用標(biāo)氣也可以作相應(yīng)的操作，只是體積要相應(yīng)增大。
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