北京浩天暉儀器有限公司
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閱讀：283發(fā)布時間：2022-5-29
原子熒光光度法測定頭發(fā)中汞含量
1 原理
樣品經(jīng)酸消解后，加入重鉻酸鉀和少量硝酸將汞全部轉(zhuǎn)化成無機汞，再與硼qing化鈉或硼qing化鉀反應(yīng)使之還原成汞化氫，由氬氣載入石英原子化器中分解為原子態(tài)汞，在特制汞空心陰極燈的發(fā)射光激發(fā)下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強度在固定條件下與被測液中的汞濃度成正比，與標準系列比較定量。
2 試劑
（除有標明的外都為分析純試劑）
2.1 水為18MΩ/cm2超純水。
2.2 硼qing化鉀（KBH4）
2.3 濃硝酸（HNO3） 優(yōu)級純
2.4 重鉻酸鉀（K2Cr2O7）優(yōu)級純
2.5 汞國家標準溶液 1000µɡ/ml
2.6 高氯酸（HClO4）
2.7 5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液：稱取5g K2Cr2O7，量取50ml濃硝酸，加入950ml水于大塑料瓶中，攪勻，備用。（用戶可根據(jù)需要調(diào)整所需溶液總量）
2.8 0.5%KOH（m/v）-1%KBH4（m/v）溶液：稱取2.5g KOH和5g KBH4加入500ml水于大塑料瓶中，攪勻，備用。（用戶可根據(jù)需要調(diào)整所需溶液總量）
2.9 10ng/ml汞標準儲備液：吸取1ml的1000µɡ/ml汞標準溶液（2.5）用5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液（2.7）定容到100ml容量瓶得到10µɡ/ml的汞標準儲備液，再移取10µɡ/ml的汞標準儲備液0.1ml用5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液（2.7）定容到100ml容量瓶得到10ng/ml汞標準儲備液。搖勻，備用。
2.10 氫氧化鉀（KOH） 優(yōu)級純
3 儀器
3.1 原子熒光光譜儀
3.2 超純水機
3.3 電熱板
4 原子熒光光譜法
原子熒光光譜法（AFS）是介于原子發(fā)射光譜（AES）和原子吸收光譜（AAS）之間的光譜分析技術(shù)。它的基本原理是基態(tài)原子（一般蒸汽狀態(tài)）吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài)，而后激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光。
5 分析步驟
5.1 樣品處理
準確稱量0.1-0.2g樣品于小燒杯中，加入2ml高氯酸與8ml濃硝酸，蓋上表面皿，置于電熱板上消解，直至冒白煙，zui后蒸干（高氯酸要除凈！），取下表面皿用少量水洗滌。zui后將小燒杯中殘留物質(zhì)用5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液（2.7）洗滌轉(zhuǎn)移定容至50ml比色管中，搖勻，備用。
5.2空白樣品處理
加入2ml高氯酸與8ml濃硝酸，蓋上表面皿，置于電熱板上消解，直至冒白煙，zui后蒸干（高氯酸要除凈?。?，取下表面皿用少量水洗滌。后將小燒杯中殘留物質(zhì)用5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v）溶液（2.7）洗滌轉(zhuǎn)移定容至50ml比色管中，搖勻，備用。
5.3 測定
5.3.1儀器分析條件
儀器：原子熒光光度計
光源：空心陰極汞燈
負高壓：340V左右（可根據(jù)實際情況自行調(diào)節(jié)）
載氣流量：600ml/min左右（可根據(jù)實際情況自行調(diào)節(jié)）
輔氣流量：800 ml/min左右（可根據(jù)實際情況自行調(diào)節(jié)）
燈電流：30 mA左右（可根據(jù)實際情況自行調(diào)節(jié)）
5.3.2標準曲線的繪制
分別移取1ml、 3ml、 5ml、 7ml、 10ml 的10ng/ml汞標準儲備液（2.9）于100ml容量瓶中，用5% HNO3（v/v）-0.5% K2Cr2O7（m/v） 溶液（2.7）稀釋定容至刻度線，搖勻，備用。即汞標準系列溶液的濃度分別為0 ng/ml（空白介質(zhì)2.7溶液） 、0.1ng/ml、0.3 ng/ml 、0.5 ng/ml 、0.7 ng/ml、 1 ng/ml 。分別測出這6個點的熒光強度，用工作軟件繪制出汞的標準曲線。
5.3.3樣品測試
設(shè)定好儀器條件，預(yù)熱20min-30min后開始測量。將處理好的空白樣品上機進行測試，得到空白樣品中汞的熒光強度，然后再將處理好的樣品上機進行測試，得到樣品中汞的總熒光強度，利用軟件將空白樣品中汞的熒光強度扣除，?后經(jīng)軟件計算得到樣品中汞的濃度。
6 結(jié)果計算
頭發(fā)中汞含量(μg/g或ppm)＝查標準曲線所得汞微克數(shù)/發(fā)樣克數(shù)。
（來源：互聯(lián)網(wǎng)）
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