由于靈敏度很高，防止試劑、器皿的沾污和扣除空白是實驗成敗的關鍵之一。
（1）小的光電倍增管電壓，可減少噪聲水平；
（2）觀測高度直接影響測量靈敏度和數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性，建議使用6~8mm（不同儀器標尺可能不同）；
（3）載氣及流量：原子熒光法只能使用Ar氣，這點與冷原子熒光法不同，Ar氣純度很重要，達到1%時，會導致Hg（As、Bi、Se、Sb、Te、Ge）靈敏度降低約5%；
（4）載氣流量過大會沖稀測定成分的濃度，過小不能迅速將測定成分帶入石英爐，一般以0.4~0.6L/min為宜；
（5）屏蔽氣體：屏蔽氣體可防止周圍空氣進入火焰產(chǎn)生熒光淬滅，一般在0.6~1.6L/min范圍選擇；
（6）儀器都有峰高和峰面積測量的功能，用峰高好；
（7）選擇延遲時間和積分時間是得到測量效果的重要因素；
（8）還原劑：NaBH4是強還原劑，必須避光保存（溶液也應避光），如發(fā)現(xiàn)渾濁，須經(jīng)熱酸浸泡并洗凈的玻璃砂過濾（注意承接濾液瓶的洗凈）。NaBH4（或KBH4）一般在含NaOH（KOH）0.5~1%的介質中才能穩(wěn)定；NaBH4（或KBH4）在酸介質中才能起到還原作用，因此，測定水樣（溶液）的酸性必須足以中和NaBH4（或KBH4）溶液中的堿后還應保持至少1mol/L的酸性；NaBH4（或KBH4）濃度對汞的測量結果影響很大，測汞時以0.4%左右為；
（9）石英爐溫度對測汞的靈敏度和精度影響較為明顯，800~900℃記憶效應小，精度高，但靈敏度下降約5倍，而350靈敏度較高。
