微波消解儀的微波控制技術(shù)的發(fā)展和反應(yīng)模式

1975年發(fā)表使用微波能做為加速酸消化的方法，這種技術(shù)從家庭微波爐的開放式器 皿消化用法，進步到實驗室的儀器使用，并配備了密閉消化的設(shè)計。人們希望微波不僅 進行快速加熱，且可量化地為反應(yīng)提供能量控制。從而實現(xiàn)快速化學(xué)過程動力學(xué)控 制 。起初人們試圖通過固定微波功率/時間來控制反應(yīng)達(dá)到穩(wěn)定和一致的結(jié)果，事實證 明在硬件操作和反應(yīng)上是很難實現(xiàn)的，受制于難以定量微波儀器的硬件發(fā)射性能指標(biāo)和 反應(yīng)物組成的不一致性。直到自動變頻磁控管的出現(xiàn)才zui終得以解決，超越了開始的不穩(wěn)定 的功率/反應(yīng)結(jié)果 的試驗關(guān)系，發(fā)展成現(xiàn)在建立的 熱力參數(shù)/反應(yīng)結(jié)果 的直接量化關(guān)系。 出現(xiàn)的具備功率自動變頻控制反應(yīng)（MARS-5）的系統(tǒng)，98年獲美國R & D 100技術(shù)發(fā)明 大獎?，F(xiàn)在人們無須設(shè)定功率，儀器對消解反應(yīng)進行自動變頻功率反饋控制，通過量化微波 化學(xué)熱力學(xué)規(guī)律，使實驗室操作尋找到了、重現(xiàn)性及安全性的方法，達(dá)到了的 境界。縱覽微波化學(xué)控制水平經(jīng)歷了以下三個階段：  
1）無反饋固定功率 / 時間設(shè)定  
 2）固定功率 / 時間設(shè)定開關(guān)式反饋控制  
3）自動變頻功率反饋控制    對于某些樣品不同的熱力條件的反應(yīng)過程不一樣，樣品消解反應(yīng)緩慢累積在密封的消 化瓶中，而一旦在超越其臨界點的某階段，可能迅速產(chǎn)生的大量氣體其內(nèi)壓升高而超過壓力 上限。甚至釋放出大量的熱能使反應(yīng)難以駕御，產(chǎn)生危害。因此需要隨時謹(jǐn)慎監(jiān)視整個反應(yīng) 過程，并且加以控制。而固定功率 / 時間設(shè)定開關(guān)式反饋控制模式，因為是人為設(shè)定功率 和時間，有時會出現(xiàn)響應(yīng)遲緩，對快速的臨界反應(yīng)*，易產(chǎn)生危害。    CEM儀器,其功率變頻響應(yīng)速度達(dá)1/120秒，對全過程進行監(jiān)控以防患于未然，具備四種R AMP爬坡反應(yīng)控制模式:    
1) Standard Control標(biāo)準(zhǔn)溫/壓控制，此模式一般只適宜無機物樣品在200℃以下消解和某 些有機萃取。用此模式進行有機物樣品消解時，可能會產(chǎn)生嚴(yán)重后果。  
2) Ramp to Temperature溫/時勻速爬坡，此模式可進行反應(yīng)動力熱力學(xué)指標(biāo)控制測試。 它能幫助化學(xué)實驗人員清楚的了解化學(xué)反應(yīng)在各點溫度的劇烈程度和物理當(dāng)量的變化，測 試反應(yīng)臨界點，提供了量化手段 。注意：此模式應(yīng)用廣泛，于高溫高壓的有機/無機樣 品酸消化，有機萃取，蛋白水解以及有機合成等。    
3) Ramp to Pressure壓/時勻速爬坡：此模式主要應(yīng)用于高溫高壓的有機樣品酸消化，蛋白 水解，及有機合成等。