廈門洛肯儀器有限公司
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閱讀：32發(fā)布時間：2025-12-28
何謂萃取?
萃?。?/span>extraction）是利用物質(zhì)在不同溶劑中溶解度的差異，將混合物中的某一特定成分轉(zhuǎn)移到另一溶劑中，達到分離的目的。
一般的操作方式是使用分液漏斗（separatory funnel）進行液相萃取。
液相萃取是加入一種與試樣溶液不能互溶或僅微量互溶的溶劑或液態(tài)試劑，在分液漏斗中充分混合，利用這特定成分在兩種溶劑中的溶解度不同，將此成分萃取到溶解度較大的溶劑內(nèi)，而從混合物中分開。
通常一次萃取并無法將物質(zhì)萃取，因此采用少量溶劑進行多次萃取，這比以大量溶劑萃取一次效率高得多。另外，也可利用萃取溶劑與被萃取物發(fā)生化學反應(yīng)進行萃取。
什么是固相萃取(SPE)?
固相萃?。?/span>Solid-Phase Extraction，簡稱SPE）是一種萃取技術(shù)，于分析實驗室使用固相萃取來濃縮和純化要分析的樣品，可將溶解或懸浮在液體混合物中的化合物，根據(jù)其物理和化學特性與混合物中的其他化合物分開。為樣品前處理技術(shù)。93年6月21日行政院環(huán)境保護署環(huán)署檢字第0930043773號令訂定固相萃取方法，系以固相萃取材質(zhì)，萃取水溶液樣品中有機待測物的方法。該方法中陳述對樣品中各種不同類別有機物的萃取條件；其中包括以萃取膜材質(zhì)萃取八種類別的化合物，以及使用管柱萃取材質(zhì)萃取一種類別化合物的方法。樣品量取一定體積后，即進行萃取膜或管柱萃取，但有部份類別化合物必須在樣品萃取前，將其 pH 調(diào)至特定值，再進行萃取膜萃取。萃取后，待測物再以適當?shù)娜軇┝飨闯鰜恚占两邮杖萜髦?，以去除水分。如有必要，再加以濃縮，對特定的分析，濃縮后的萃取液可將萃取溶劑置換成另一種溶劑，以便進行后續(xù)的凈化步驟，或待測物定量分析。
固相萃取方法適用范圍
固相萃取(SPE)可用于從各種基質(zhì)中分離出目標分析物，包括尿液，血液，水，飲料，土壤和動物組織。利用待測物在固相吸附劑與液相溶劑間的分配差，達到快速分離待測物的結(jié)果。
◆ 適用于水溶液的樣品，包括：廢液、地下水及事業(yè)廢棄物毒性特性溶出 (簡稱 TCLP) 萃出液。不同的待測物依化合物類別區(qū)分，有特定的萃取步驟及不同類型的固相萃取 (SPE) 材質(zhì)。目前為止，已驗證過之不同類別化合物如下所列。并同時列出用以評估的萃取材質(zhì)及具有相關(guān)驗證績效數(shù)據(jù)之檢測方法。※檢測方法以行政院環(huán)境保護署環(huán)署公告方法為主。
化合物類別 萃取材質(zhì)類型 檢測方法 鄰苯二甲酸酯類 萃取膜 NIEA R811 有機氯系農(nóng)藥類 萃取膜 NIEA M618 有機磷系農(nóng)藥類 萃取膜 NIEA R610 多氯聯(lián)苯類 萃取膜 NIEA M619 含有機氯系農(nóng)藥之 TCLP萃出液 萃取膜 NIEA M618
◆ 本方法亦提供萃取液濃縮及溶劑置換的步驟。
步驟
大部份有機待測物固相萃取步驟都非常相近，故文中所述的樣品前處理步驟、樣品pH的調(diào)整、萃取液的濃縮可適用于所有的待測物、至于萃取膜的清洗及活化，樣品萃取及流洗則將因待測物類別而有所差異。
(一) 樣品前處理類
似常用的其他萃取方法，如：分液漏斗或液－液相連續(xù)萃取法所使用的樣品量。當待測物濃度過高或靈敏度為非主要考慮時，可采用較少量的樣品量。但樣品必須以適當大小的容器收集。在樣品前處理時，水溶液樣品有幾點事項必須加以考慮。
(二) 調(diào)整 pH
以大范圍 pH 試紙測試樣品的 pH 值，必要時將 pH 調(diào)整至合適范圍。如必須調(diào)整 pH 值，應(yīng)在原始樣品瓶中進行，以確保待測物不會在沉淀物或膠凝物上流失，所有 pH 調(diào)整都應(yīng)在擬似標準品及基質(zhì)添加標準品添加完成之后進行，以確保它們與目標待測物受到 pH值影響之程度相同。
(三) 組裝萃取裝置
采用直徑 47mm 或直徑 90mm 萃取膜，組裝多孔抽氣萃取膜萃取裝置。針對單一萃取，每一標準過濾裝置使用一過濾瓶，不同類別化合物通常所適用不同的固相萃取膜材質(zhì)。
(四) 清洗萃取裝置
萃取膜使用前，必須以不同溶劑分別經(jīng)過兩次清洗的步驟。在使用萃取裝置前，清洗步驟依待測物的類別及樣品基質(zhì)而異。
(五) 萃取膜活化
由于萃取膜的材質(zhì)為疏水性，除非在樣品萃取前，以親水性溶劑將 萃取膜預濕過，否則水溶液樣品將會無法通過，此一步驟稱為活化 。所使用的溶劑取決于待測物，下為各特定待測物類別建議使用的活化溶劑體積及活化步驟。
(六) 硝基芳香族及硝基胺類的萃取管柱步驟
待檢測硝基芳香族及硝基胺類的水溶液樣品亦可用下述的固相萃取 管柱方式萃取。
(七) 以固相萃取膜萃取樣品
1.將樣品倒入樣品貯存槽，以全速真空抽氣速率盡速將樣品過濾 ( 至少 10 分鐘) ，盡可能將已量測過體積的水溶液樣品移轉(zhuǎn)至樣品槽。
2.待樣品全部經(jīng)過固相萃取膜后，維持真空抽氣 3 分鐘，以使萃取膜干燥，方法空白樣品及基質(zhì)添加樣品均以和樣品相同的方式處理。
(八) 自萃取膜流洗待測物
流洗液的選取，對固相萃取的成敗有重大的影響，對不同類別化合物的流洗溶劑及流洗步驟有所不同。
(九) 自萃取管柱流洗硝基芳香族及硝基胺類
當試劑水自管柱流出后，在管柱下放置一收集管，從管柱上端加入 5mL 的乙口并讓其自然由管柱流出，以收集管收集溶劑，量測自管柱回收的乙口體積。(十) K-D 濃縮
為了符合靈敏度的需求，樣品萃取液必須以 K-D 濃縮或吹氮濃縮方式將樣品濃縮至檢測方法或特定目的所要求的最終體積。
(十一) 如果需進一步濃縮．可采用小型冷凝管方式或吹氮濃縮方式
(十二) 萃取液至此，即可進行凈化步驟，或以適當?shù)姆治龇椒z測其中 的待測物，如萃取液并非立即要進行下一步的處理，則必須將濃縮管密封，貯存在冰箱內(nèi)，如果儲存時間超過兩天以上，必須將萃取液移轉(zhuǎn)至鐵氟龍內(nèi)襯的螺旋瓶蓋樣品瓶內(nèi)，并予適當標示。
固相萃取(SPE)的優(yōu)點
固相萃取(SPE)不僅較傳統(tǒng)液液萃取提供更好的回收率，而且更快速、溶劑使用量少，目前廣泛應(yīng)用于各式實驗研究中。搭配適當?shù)呢搲嚎杉涌炝魉伲嵘治鲑|(zhì)量與效率。
固相萃取(SPE)可藉由適當?shù)呢搲杭涌炝魉?，且可由調(diào)整真空度而控制流速，避免反應(yīng)不的情況。萃取流程一般以化學溶劑進行，因此推薦搭配耐腐蝕真空幫浦，減緩化學蒸氣對幫浦的侵蝕。
常見應(yīng)用
· 醫(yī)藥產(chǎn)業(yè)，如藥物化合物及代謝物研究
· 環(huán)境分析，如水中重金屬的萃取
· 食品安全檢測，如蔬果農(nóng)藥、肉品抗生素分析
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