概述
襯管是氣相色譜儀的關(guān)鍵配件之一，它位于進(jìn)樣口的氣化室內(nèi)。
在做蔬菜中農(nóng)藥殘留時，多采取不分流的進(jìn)樣方式，襯管內(nèi)表面活性點可能導(dǎo)致樣品被吸附或分解，故要進(jìn)行脫活處理，常用的方法是硅烷化，但在高溫下工作時，硅烷化的有效期只有幾天，因此在分析極性樣品時，要注意及時更換襯管或重新硅烷化。如果不及時更換襯管會出現(xiàn)什么情況？本文主要說明這個問題。
一、實驗部分
1.1 儀器與試劑
氣相色譜儀， ECD、FPD檢測器，色譜柱DB1701(30*0.25*0.25)、色譜柱DB-1(30*0.32*0.25)，自動進(jìn)樣器。
1.2 實驗條件
ECD實驗條件：進(jìn)樣口溫度：250℃，檢測器溫度300℃，程序升溫：80℃保持1min，15℃/min升到220℃，保持2min，共12.33min。
FPD實驗條件：進(jìn)樣口溫度：250℃，檢測器溫度300℃，程序升溫：80℃保持1min，20℃/min升到180℃，5℃/min升到230℃，15℃/min升到250℃，保持11min，共28.33min。
1.3 實驗過程
1.3.1配標(biāo)液：吸取三氟氯氰菊酯200uL(濃度為10ug/mL)到10mL容量瓶中，濃度為0.2ug/mL，吸取毒死蜱、對硫磷各200uL(濃度為10ug/mL)到10mL容量瓶中，濃度為0.2ug/mL。
1.3.2樣品加標(biāo)：選取筍瓜破碎樣品，樣品中無殘留，吸取三氟氯氰菊酯、毒死蜱、對硫磷各200uL到25g樣品中，同時做空白樣品。一個空白，兩個加標(biāo)的平行樣品，用NY761-2008進(jìn)行前處理。
1.3.3標(biāo)液與樣品加標(biāo)的圖譜：用現(xiàn)有的襯管進(jìn)樣后，不改變?nèi)魏螚l件，更換一支新襯管重新進(jìn)樣，查看它的峰面積變化情況。
二、結(jié)果討論
襯管起到保護(hù)色譜柱的作用，在分流/無分流進(jìn)樣時，不揮發(fā)的樣品組分會滯留在襯管中而不進(jìn)入色譜柱，這些污染物在襯管內(nèi)積有一定量后，就會對分析產(chǎn)生直接的影響。
1. 它會吸附樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會出現(xiàn)鬼峰，而同樣的標(biāo)液，更換新襯管后，標(biāo)液峰很干凈，無其它雜峰出現(xiàn)。
2. 襯管臟了后，會使標(biāo)液峰面積減少，標(biāo)液峰面積的減少量與標(biāo)液本身性質(zhì)有關(guān)，減少量不等，這樣在計算回收率時，會出現(xiàn)回收率偏高的現(xiàn)象，這樣的數(shù)據(jù)結(jié)果已經(jīng)偏離了正確的范圍。
3、注意我們在出現(xiàn)峰拖尾或鬼峰時，都會去更換襯管，如果拖尾或鬼峰情況并不明顯，就會認(rèn)為襯管是能用的，但此時你的峰面積可能已經(jīng)偏大了，zui終的結(jié)果已經(jīng)偏高，所以在做一批樣品時要做加標(biāo)回收率，不僅驗證前處理中是否有損耗，也要驗證一下襯管是否能用。因此一定要保持襯管干凈，注意及時清潔、更換。
（內(nèi)容來源衡天力儀器網(wǎng)）
