淺談煤灰成份測(cè)定的幾點(diǎn)體會(huì)
在煤質(zhì)化驗(yàn)過(guò)程中，煤灰成分分析是一項(xiàng)要求很?chē)?yán)格的實(shí)驗(yàn)，難度較大，涉及重量分析、容量分析中的酸堿滴定、絡(luò)合滴定等較難問(wèn)題，雖然國(guó)標(biāo)對(duì)測(cè)定方法作了詳盡的描述和規(guī)定，但由于人工操作干擾因素較多，為提高測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，把幾個(gè)易忽略的問(wèn)題做了總結(jié)。
1、灰樣制備
（1） 煤樣厚度必須控制在0.5g/cm以下，否則，容易
出現(xiàn)焦膜，造成燃燒不，化驗(yàn)結(jié)果不準(zhǔn)。如若擔(dān)心煤灰樣量不足，應(yīng)多放幾個(gè)灰皿同燒。
（2） 在馬弗爐中盛放煤樣的灰皿不能疊層多放，否則便
會(huì)出現(xiàn)灼燒不透，燒出的煤灰在灰皿不同位置的顏色不盡相同。
（3） 同爐燒出的多個(gè)煤樣，必須是同一煤種或同一煤層煤
樣。否則，會(huì)因?yàn)榛页煞趾康牟灰恢孪嗷ビ绊?，改變了煤灰成分組分的含量準(zhǔn)確性。
（4）高含硫煤必須單獨(dú)燒制，不能與其它煤樣同時(shí)燒制。
2、測(cè)定二氧化硅操作中爐溫升溫速度尤為重要
在煤灰分測(cè)定中，二氧化硅的測(cè)定是關(guān)鍵，脫硅不會(huì)造成損失，使測(cè)定值偏低，數(shù)值不準(zhǔn)確，而且會(huì)給以后鈣、鎂、鋁、鐵等測(cè)定帶來(lái)不利影響。由二氧化硅測(cè)定的原理可知，要測(cè)得準(zhǔn)確的二氧化硅的值，只要控制好爐溫的升溫速度，才能使灰樣熔融分解。爐溫升溫速度太快，灰樣很容易濺出，使灰樣和溶劑造成損失，從實(shí)踐中摸索出的方法是：在馬弗爐放一塊石棉板，讓灰樣受熱均勻，把爐溫調(diào)到200-250℃，保持5min；再繼續(xù)升溫50℃，并保持5min；依此類(lèi)推每次升溫50℃并保持5min，在升溫過(guò)程中可把銀坩鍋取出左右搖晃幾下，讓灰樣熔融均勻，直至爐溫緩慢升溫到 650-700℃，但絕不能超過(guò)700℃，否則會(huì)增加銀坩鍋的耗損量，甚至熔化坩鍋。
3、標(biāo)定滴定定度時(shí)應(yīng)注意的事項(xiàng)
在灰分結(jié)果中試劑用量恰當(dāng)，溶液濃度配制準(zhǔn)確，離子間的相互干擾可以避免，因此，只有滴定準(zhǔn)確，才能保證數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。
在標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意以下幾點(diǎn)：
（1） 標(biāo)定時(shí)的條件與實(shí)驗(yàn)時(shí)的條件保持一致，而且所
用的蒸餾水與實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)一致，另外，標(biāo)定時(shí)應(yīng)做空白實(shí)驗(yàn)。否則，標(biāo)定再準(zhǔn)確，實(shí)驗(yàn)時(shí)仍得不到準(zhǔn)確的數(shù)據(jù)。
（2） 標(biāo)定時(shí)指示劑的用量多少，也會(huì)影響滴定度的測(cè)定
結(jié)果。指示劑大多是有機(jī)弱酸，本身也是一種絡(luò)合劑，當(dāng)用量較大時(shí)，其電離出的H要與EDTA絡(luò)合，從而使金屬離子與EDTA絡(luò)合的條件常數(shù)下降，使絡(luò)合點(diǎn)值誤差大。因此，只要能清楚地判斷終點(diǎn)顏色，指示劑盡量少用，但不能少到看不清顏色變化，而使標(biāo)定失敗。有時(shí)，標(biāo)定值雖然準(zhǔn)確無(wú)誤，但是由于存在某種系統(tǒng)誤差，其值不一定準(zhǔn)確。因此，標(biāo)定的值應(yīng)該用標(biāo)準(zhǔn)樣進(jìn)行檢驗(yàn)，將測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)值進(jìn)行對(duì)照，值若在允許的不確定度內(nèi)，說(shuō)明標(biāo)定的滴定度正確。否則，需查明原因，重新標(biāo)定，直到準(zhǔn)確為止。
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