磷脂酰液相色譜儀檢測(cè)方案所用試劑

甲醇：色譜純。

異丙醇：色譜純。

正己烷，色譜純。

冰醋酸：分析純。

三乙胺：分析純

去離子水

磷脂酰標(biāo)準(zhǔn)液

溶液的制備

對(duì)照品儲(chǔ)備液的制備：精密稱取磷脂酰標(biāo)準(zhǔn)品0.05g（準(zhǔn)確至0.0001g），置于50ml容量瓶中，加甲醇與三LU甲烷的混合溶液溶解并稀釋至刻度，配成1mg/mL的磷脂酰標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液，置-6℃下冷藏。

標(biāo)準(zhǔn)曲線系列濃度配置：朱雀吸取上述儲(chǔ)備液各1mL、2mL、4mL、8mL，分別置于10mL容量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，配成濃度分別為0.1mg/mL、0.2mg/mL、0.4mg/mL及0.8mg/mL的磷脂酰溶液，用0.45um微孔濾膜過(guò)濾，待用。

供試品溶液的制備：根據(jù)樣品中磷脂酰的含量，準(zhǔn)確稱取試樣10mg~50mg，用流動(dòng)相溶解，超聲處理15min，并用流動(dòng)相稀釋至10ml。

儀器設(shè)備

LC-10Tvp高效液相色譜儀

Sepax HP-Silica 色譜柱：250mm×4.6mm×5μm 

分析天平

恒溫箱，溫度控制在100±1℃

微量進(jìn)樣器，（100μL）一支

漩渦混勻器

針頭過(guò)濾器

微孔濾膜：0.45µm

磷脂酰液相色譜儀檢測(cè)方案儀器配置

色譜條件

Silica色譜柱：4. 6 mmx250 mm，粒度5 µm

流動(dòng)相A：甲醇：水：冰醋酸：三乙胺 = 85：15：0.45：0.05

流動(dòng)相B：正己烷：異丙醇：A = 10: 40: 50

波長(zhǎng)：205nm

流速：1. 0 mL/min

柱溫：40℃

測(cè)定法

分別精密吸取對(duì)照品溶液和供試品溶液各20ul，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得

標(biāo)準(zhǔn)品譜圖

樣品譜圖