頂空氣相色譜法測定水質(zhì)揮發(fā)性三氯甲烷、*色譜分析參考條件

色譜儀：帶電子捕獲檢測器（ECD）的氣相色譜儀。

色譜柱：石英毛細(xì)管色譜柱，30 m（長）×0.32 mm（內(nèi)徑）×1.0μm（膜厚），固定相為5%二苯基-95%二甲基硅氧烷或其他等效毛細(xì)管柱。

氣化室溫度：120 ℃；

柱爐溫度：60℃

檢測器溫度：230℃

載氣流速：1.5 ml/min；

分流比：20：1；

尾吹氣：30 ml/min 。

頂空氣相色譜法測定水質(zhì)揮發(fā)性三氯甲烷、*混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制：

   根據(jù)需要購買不同含量的有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)或標(biāo)準(zhǔn)溶液。開啟后的標(biāo)準(zhǔn)溶液在冷凍、避光條件下密封保存，或參考生產(chǎn)商*的保存條件。

   混合標(biāo)準(zhǔn)溶液（甲醇溶劑）：ρ=20.0 mg/L，組分為三氯甲烷、*

三氯甲烷、*標(biāo)準(zhǔn)中間液

   用1 ml 氣密性針移取900 μl 甲醇到樣品瓶中，準(zhǔn)確移取100 μl 揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液加入到樣品瓶中，混勻密封，各組分濃度分別為標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的1/10。標(biāo)準(zhǔn)中間液在冷凍、避光條件下密封保存，保存時間不超過1 周。

五、校準(zhǔn)曲線

    取5 個頂空瓶，分別稱取3 g NaCl 于各頂空瓶中，緩慢加入10.0ml 實(shí)驗(yàn)用水，再分別加入5 μl、50 μl 和100 μl 的標(biāo)準(zhǔn)中間液及25μl和50μl 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，配制成標(biāo)準(zhǔn)系列濃度。用氣相色譜儀測量系列濃度的揮發(fā)性鹵代烴標(biāo)準(zhǔn)溶液的峰高或峰面積，以各種揮發(fā)性鹵代烴的含量（μg/L）對應(yīng)其峰高或峰面積繪制校準(zhǔn)曲線。校準(zhǔn)曲線的線性回歸系數(shù)至少為0.995。

六、典型用戶譜圖：