氣相色譜儀噴嘴是什么姿態(tài)的呢?
中心白色部分是陶瓷的,也簡單斷。
將氣相色譜儀靈敏度109,峰高顯著變小,主峰前展后拖嚴(yán)重,雜質(zhì)別離作用差,檢測成果顯著違背的毛病處理:
對進(jìn)樣口及襯管進(jìn)行了清潔和更換,沒有改進(jìn)。柱子是新?lián)Q的,現(xiàn)已老化過,掃除以上原因后,只能是檢測器端有問題了。本臺儀器配有兩個FID檢測器,一個是毛細(xì)管柱接口,一個是填充柱接口。取下檢測器端的色譜柱,取下檢測器搜集極,松開焚燒線圈的固定螺絲,向上拔下焚燒線圈組件,底下是噴嘴。
本次用的是左側(cè)的檢測器,右側(cè)噴嘴在拆的過程中將上半部分碰斷了,中心是用磁管銜接的,拆的過程中必定要注意。噴嘴外套內(nèi)有螺紋,是直接擰到底座上的,可以用尖嘴鉗擰下來。開端找了一個8mm的套筒搬手,但外徑太大,伸不進(jìn)外套里邊去,后來咨詢了廠家將外套卸下來后才拆下了噴嘴。
右側(cè)噴嘴拆的過程中發(fā)現(xiàn)沒有擰緊,可能是前次保護(hù)時沒有找到適宜的東西。拆下噴嘴后將噴嘴超聲清洗了15分鐘。更換新的噴嘴金屬密封墊,重新安裝好噴嘴和噴嘴外套,安裝上焚燒線圈組件及搜集極,重新安裝色譜柱,開機(jī)運轉(zhuǎn),儀器安穩(wěn)后進(jìn)樣測驗,樣品峰呈現(xiàn)了過載現(xiàn)象。
將氣相色譜儀的靈每度調(diào)整到108,重新進(jìn)樣,樣品峰康復(fù)正常。
問題及經(jīng)歷共享
造成本來峰形異常的主要原因是噴嘴污染及未擰緊,呈現(xiàn)雜質(zhì)峰明示添加,樣品檢測不合格。清潔后,相同進(jìn)樣量條件下,由于焚燒充沛,峰面積顯著添加,咨詢廠家儀器輸出zui高為600mv,所以在 109 靈敏度下樣品峰呈現(xiàn)了過載。一般削減進(jìn)樣量是避免過載的,但削減進(jìn)樣量后雜質(zhì)的含量改變不大,檢測樣品成果仍不合格。
下降靈敏度到108按本來進(jìn)樣量進(jìn)樣,樣品檢測正常。兩種靈敏度情況下雜質(zhì)峰數(shù)量沒有改變,但zui終的檢測成果有很大的改變。