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上海氣譜儀器設備有限公司


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氣相色譜儀FID常用排查方法及操作

閱讀:1061發(fā)布時間:2022-6-7

氣相色譜儀
1. 查看氣路
查看 H2(氫氣)、N2(氮氣)、AIR(空氣)流量是否正常,空氣流量太小和噴嘴嚴峻漏氣就會引起較大的爆鳴聲而不能焚燒;氫氣太小,氮氣太大會使焚燒困難和簡單熄火; 噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不只會使焚燒困難,也會導致靈敏度下降,乃至不出峰;氫氣與氮氣流量比將顯著影響靈敏度;很大氫氣流量太大也會形成噪音變大;氣路體系不潔凈,包含進樣器污染,檢測器污染或色譜柱沒有充沛老化都會引起基流、噪音較大和基線漂移。
在焚燒時請注意基流巨細:在焚燒前,放大器基線方位盡可能調(diào)在記載儀零位及鄰近, 在不旋動調(diào)零電位器的條件下, 焚燒后, 記載筆違背零位的間隔可指示基流巨細,可改變記載儀量程或放大器衰減倍數(shù)來斷定,一般來說,焚燒后H2氣調(diào)回正常作業(yè)值時,基流違背小于1mV,闡明體系非常潔凈,基流小于10mV,一般還能運用,若基流大于幾十mV,就闡明體系污染比較嚴峻,這時噪音、漂移都很大,儀器穩(wěn)定時間也較長。查看是哪部分遭到污染的簡略辦法,就是別離獨自將某一部分的作業(yè)溫度升高,若基流顯著變大,該部分就污染嚴峻。氣路(包含進樣器)中的阻塞和漏氣,往往會引出峰不正常;進樣器中襯管沒有壓平也會破壞正常峰形。
2. 查看檢測器
查看噴嘴是否漏氣,這將影響焚燒、靈敏度、峰形和基線漂移;查看極化極與噴嘴的象對方位是否正確:噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度顯著下降,這往往是裝色譜柱管時柱管將石英噴嘴頂上去所形成的,象反噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴象碰,噪音會增大;查看搜集極絕緣是否杰出,若搜集極絕緣不良,則噪音會很大,基線不穩(wěn)定,漂移嚴峻;搜集極離子流信號線接觸不良或斷線就會形成不出峰;檢測器是否污染,可用升溫看基流改變巨細來斷定。鏟除污染的辦法就是拆洗零部件和進行高溫老化。
3. 查看電路
儀器在不焚燒并拔去搜集極插頭時走基線就可判別和查看放大器是否正常,光是走放大器基線, 一般正常狀況應該是噪音小于5uv,漂移應小于10uv/0.5u。
有條件的話,可給放大器輸入一個微電流,即用一節(jié)電池串聯(lián)一個109Ω高阻接到放大器輸入端(搜集極離子線插頭端), 電池另一端接地,放大器增益于109Ω檔,輸出應有100mv左右,若放大器增益于108Ω檔,輸出應有10 mv左右,這就闡明放大器作業(yè)正常。在沒有高阻的狀況下,用于指輕觸放大器輸入端,端出應出現(xiàn)一個很大的信號,這是最簡略粗略地判別放大器是否正常的辦法。
假如上述查看不正常,則要對電路進一步查看,高阻切換繼電器和AD549集成運算放大器接線的假焊虛焊常常會引起放大器異常,可用小烙鐵在各點焊處逐一燙焊來加以判別查看;放大器屏蔽鐵盒內(nèi)電路(主要是高阻)遭到潮氣將嚴峻導致噪音增加;搜集極離子信號線芯線較細簡單碰斷,往往形成信號不通和不出峰;極化極對地電壓(極化電壓)一般在220V-230V(有些產(chǎn)品設計為250V-300V)給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓管損壞就會FID極化電壓不正常,從而導致不出峰或色譜峰變形,運用萬用表測量極化極對地的直流電壓就可查看出極化電壓是否正常。
噪音的發(fā)生有時也會來自給出極化電壓的高壓穩(wěn)壓二極管,判別辦法是去掉220-230V極化點壓,看噪音是否消除或減小,除了替換高壓穩(wěn)壓二極管外,在極化電壓230V上串接一個300KΩ電阻,極化極對地再接一個0.33uf/400V電容,也可有效地濾掉來自高壓穩(wěn)壓二極管的噪音。假如放大器有輸出,但調(diào)零不起作用,則缺點必定出在調(diào)零電位器或相應的銜接線上。

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