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上海氣譜儀器設(shè)備有限公司

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氣相色譜儀樣品的前處理技能

閱讀：409發(fā)布時(shí)間：2022-6-9

氣相色譜分析已經(jīng)成為當(dāng)今分析化學(xué)范疇運(yùn)用廣泛的一種分析檢驗(yàn)手法，其常常用于各種凌亂的基體以及低含量組分的分析，因此，消除基體干擾、進(jìn)步分析靈敏度、延伸儀器壽數(shù)是一個(gè)廣泛需求處理的問題，對(duì)樣品進(jìn)行色譜分析前處理變得尤為重要。
樣品前處理方法許多，本質(zhì)上能夠分為兩大類：一類是對(duì)檢測(cè)器照應(yīng)弱（或無信號(hào)）的樣品，通過衍生技術(shù)使之成為可被檢測(cè)的化合物即衍生化技術(shù)；另一類是通過對(duì)凌亂基體樣品中低含量組分進(jìn)行別離、純化和富集以獲得相同效果，這首要包裹萃取法、頂空法、吹掃捕集等方法，本文首要談?wù)摵笳摺?/span>
樣品類型
氣體（吸附解析）
液體（萃取、固相萃?。?/span>
固體（索氏提取、微波萃取、超聲）

樣品前處理方法

樣品的前處理方法包括萃取法（溶劑萃取、索氏提取、微波、超聲）、頂空法、吹掃捕集、吸附濃縮/熱脫附法、固相萃取技術(shù)和固相微萃取技術(shù)等。

1，頂空分析

頂空進(jìn)樣器首要用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中蒸發(fā)性有機(jī)化合物的分析，如水中的蒸發(fā)性有機(jī)物（VOCs）、茶葉中香氣成分、組成高分子材料中殘留單體的分析等。
其原理如下圖：

2，吹掃捕集法
向樣品中接連通入惰性氣體（一般為高純氮?dú)猓?，液體或許固體樣品蒸發(fā)性組分即隨該萃取氣體從樣品中“吹掃”出來，然后通過一個(gè)吸附設(shè)備（捕集器）將樣品濃縮，最終再將樣品解析進(jìn)入氣相色譜分析。這是一種接連的氣相萃取，直到樣品中的蒸發(fā)性組分*萃取出來，又被稱為動(dòng)態(tài)頂空分析。
一般適用于固體、半固體、液體樣品基質(zhì)中蒸發(fā)性有機(jī)化合物的富集和直接進(jìn)入氣相色譜儀進(jìn)行分析。
影響吹掃捕集測(cè)定效果的要素底子有兩個(gè)，一是吹掃-捕集進(jìn)樣器本身，二是GC條件。前者包括解吸溫度、吹掃氣流速度（易出現(xiàn)穿透現(xiàn)象），吹掃時(shí)間和解吸條件等，這些條件都應(yīng)嚴(yán)格控制其重現(xiàn)性。而后者與一般GC相同，舉薦運(yùn)用內(nèi)標(biāo)法或標(biāo)準(zhǔn)參加法進(jìn)行定量，以減少操作條件動(dòng)搖對(duì)效果的影響。

3，吸附濃縮/熱脫附法
熱脫附又稱熱解析，其原理是：先用吸附管（內(nèi)裝活性炭、TENAX、分子篩等吸附劑）吸附空氣中的有機(jī)蒸發(fā)物，然后將吸附管放到熱解析進(jìn)樣器上瞬間加熱至高溫將蒸發(fā)性組分脫附并隨載氣引進(jìn)到GC或GCMS分析。

4固相萃取法
固相萃取技術(shù)運(yùn)用固體吸附劑，將液體樣品中的政策化合物吸附，在用洗脫液洗脫或加熱解吸，抵達(dá)別離和富集政策化合物的目的。
固相微萃?。⊿PME）可用于萃取液體或氣體基質(zhì)中的有機(jī)物，萃取的樣品直接注入氣相色譜儀的汽化室進(jìn)行熱解析汽化，然后進(jìn)色譜柱分析，這一技術(shù)特別適用于水中有機(jī)物或其他樣品中的一些蒸發(fā)成分的分析。

結(jié)語
樣品前處理是色譜分析中耗時(shí)最多、引起過失的關(guān)鍵步驟，直接影響色譜分析的效果。近年來有關(guān)色譜分析的前處理技術(shù)受到了分析工作者的廣泛重視，一些新的前處理技術(shù)不斷出現(xiàn)，一些新型材料也快速地運(yùn)用到樣品前處理技術(shù)中，樣品前處理技術(shù)的不斷發(fā)展，必將大幅度進(jìn)步色譜分析方法的準(zhǔn)確度、精密度和分析速度，推動(dòng)色譜技術(shù)在食物、生物、環(huán)境、醫(yī)藥等許多范疇中的運(yùn)用。本文來自網(wǎng)絡(luò)

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