上海氣譜儀器設(shè)備有限公司
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閱讀：3117發(fā)布時間：2022-6-10
(1)分析原因影響基線噪聲的因素很多，如檢測器性能、載氣純度、色譜 柱污染程度、樣品純度等。不同檢測器，如TCD、ECD、FID和FPD，出現(xiàn)基 線噪聲過大的原因不同，具體分析如表5-1所示[2]。 FID基線噪聲過大的原因
①空氣或氫氣不純 ② 氣路系統(tǒng)有漏氣 ③氣路中氫氣、空氣和載氣流量配比不適當(dāng) ④空氣或氫氣流量過高或波動，氫氣流量太大，燒壞極化電壓環(huán)
FID基線噪聲過大的原因⑤氫火焰離子室受潮，收集極絕緣不良 ⑥檢測器信號線有故障⑦檢測器溫度太低，致使檢測器集水⑧檢測器及其絕緣材料受污染⑨噴嘴過臟⑩放大器受潮或受污染(3)解決方案基線噪聲不正常，若比正常值高10倍以上時，應(yīng)先從氣體、 檢測器等方面查找原因；若僅比正常值高出不多時，應(yīng)從色譜柱、襯管、樣品純 度等方面查找原因。
①檢查色譜柱插入檢測器的深度是否符合安裝要求；不同儀器色譜柱插人 檢測器的深度有不同的規(guī)定，應(yīng)嚴(yán)格按儀器說明書確定?？偟脑瓌t是進(jìn)樣口一端 安裝好后，柱端應(yīng)處于分流點以上，并位于襯管。檢測器一端則是柱出口盡 量接近檢測點（如FID的火焰），以避免死體積造成的柱外效應(yīng)。 ?、跈z查檢測器溫度，檢測器溫度的設(shè)置原則是保證流出色譜柱的組分不會 冷凝，同時滿足檢測器靈敏度的要求。故檢測器溫度設(shè)置比色譜柱實際工作的溫度稍高些，一為防止檢測器被污染，二為防止檢測器積水增大噪聲。檢測器 溫度升高至設(shè)置溫度時，應(yīng)穩(wěn)定Ih以上。 ?、蹤z查進(jìn)樣口襯管，觀察襯管里是否有黃色或黑色異物，或者通過色譜圖 來判斷襯管是否變臟；如果襯管內(nèi)有污染物，它會吸附極性樣品組分而造成峰拖 尾，甚至峰分裂，還會出現(xiàn)鬼峰。若出現(xiàn)以上情況，可判斷襯管過臟，需更換新 襯管。 ④檢查載氣純度是否達(dá)到儀器要求，載氣純度不夠，基線噪聲會比正常值 大幾十倍甚至百倍；氣相對各種氣體的純度要求較高，比如作載氣的氮氣、氫氣 或氦氣都要高純級（99.999%)的。這是因為氣體中的雜質(zhì)會使檢測器的噪聲增 大，還可能對色譜柱性能有影響。氣體中的雜質(zhì)主要是一些性氣體、低分子 有機(jī)化合物和水蒸氣，故一般采用裝有分子篩的過濾器以吸附有機(jī)雜質(zhì)，采用變 色硅膠除去水蒸氣。 ?、輽z査色譜柱是否污染或柱流失，首先注意色譜峰形是否拖尾，如拖尾則 應(yīng)減少進(jìn)樣量或稀釋樣品濃度，以免色譜柱過載。如減少進(jìn)樣量后保留值重復(fù)性 提高，則說明原柱固定相有少量流失或充填欠佳；此時原色譜柱還仍能使用。如 果上述方法也無效，則說明色譜柱已發(fā)生損壞，必須更換新柱子。可進(jìn)樣標(biāo)準(zhǔn)溶 液，若色譜峰拖尾嚴(yán)重，應(yīng)重新老化或更換新色譜柱，觀察基線噪聲變化。 ⑥基線噪聲是在不進(jìn)樣品（儀器噪聲）或走空白樣品（方法噪聲）時的基 線大小，它在數(shù)值上是最小檢測限的2倍。不同的儀器、不同的操作條件，它們 的基線噪聲都是不一樣的，樣品進(jìn)入后基線噪聲較大，可在進(jìn)樣后用溶劑進(jìn)樣清 洗系統(tǒng)，常用的溶劑依次為丙酮、甲苯、乙醇、氯仿和二氯甲烷，每次可進(jìn)樣 5?IOμL;觀察基線是否下降。 ?、呷缫陨戏椒ň荒芙鉀Q問題，則檢測器被污染，可高溫烘烤或溶劑清洗 檢測器除去污染物。高溫烘烤檢測器時，檢測器溫度比使用的柱溫高30?50°C， 長時間（24－120h)通入高純氮氣。儀表網(wǎng) 設(shè)計制作，未經(jīng)允許翻錄必究 .? ? ?
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