問題1：什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？
答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。
2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。
3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。
4.在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速（在很多情況下為正?，F(xiàn)象）。
問題2：色譜分析運(yùn)行時(shí)，標(biāo)樣和樣品的峰均隨時(shí)間加寬，這正常嗎？
答：如果保留時(shí)間沒有很大區(qū)別，只是加寬的峰拖尾，可能表明有活化點(diǎn)。如果加寬的峰是對稱的，可能是由于正常的色譜柱“損耗和流失”。如果峰前伸，說明色譜柱過載。
問題3：如何得知分流/不分流進(jìn)樣口的進(jìn)樣體積不超過進(jìn)樣口襯管反應(yīng)室的容積？
答：如果不是多次重復(fù)進(jìn)樣引起精度問題，則不會(huì)經(jīng)常發(fā)生這個(gè)問題。精度問題經(jīng)常是由于不合適的進(jìn)樣體積引起。因?yàn)榉至鬟M(jìn)樣的進(jìn)樣口流速比較高，樣品進(jìn)出進(jìn)樣口比不分流快得多。同樣地，由于溶劑沒有時(shí)間擴(kuò)散到襯管外，因此分流模式進(jìn)樣體積要求沒有那么嚴(yán)格。實(shí)際上，1微升是比較合適的，由于降低分流比對增大峰面積比增加進(jìn)樣量更有效。然而，不分流進(jìn)樣要求要嚴(yán)格的多，建議使用蒸汽體積計(jì)算器估算最終的擴(kuò)散體積。
問題4：排除色譜柱流失問題的方法是什么？
答：診斷色譜柱是否存在流失問題的方法是次在方法條件下安裝色譜柱時(shí)，做一次空白色譜圖，然后將最近的運(yùn)行和空白運(yùn)行色譜圖對比。如果在空白運(yùn)行中產(chǎn)生了很多峰，則色譜柱性能改變，這可能是由于載氣中含有氧氣，也可能是由于樣品殘留。如果有GC-MS，則低極性色譜柱的典型流失離子（例如DB/HP-1或5）質(zhì)/荷比m/z將為207、73、281、355等，大多數(shù)為環(huán)硅氧烷。
問題5：什么原因?qū)е逻^多的基線噪音？
答：1.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。
2.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。
3.檢測器不平衡。清洗檢測器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。
4.柱子安裝太過?？芍匦掳惭b。
5.載氣流速不合適。重新設(shè)定流速。
6.檢測器的燈或電子倍增管老化。
7.與MS、ECD、TCD聯(lián)用時(shí)發(fā)生漏洞，查找并消除漏洞即可。
8.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。一般在換載氣鋼瓶的時(shí)候會(huì)突然發(fā)生。
問題6：為什么在空白運(yùn)行中出現(xiàn)了我的樣品組分峰？
答：有可能是由于樣品制備或系統(tǒng)清潔問題。嘗試在樣品和空白樣品制備中使用新溶劑，并在樣品清洗瓶中裝上新溶劑。嘗試使用新的注射器和隔墊。取出并清洗分流出口管路。在未進(jìn)樣情況下運(yùn)行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)。
會(huì)員1.png)