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氣相色譜檢測(cè)儀好不好

閱讀:134發(fā)布時(shí)間:2022-6-13

氣相色譜測(cè)試儀(GC Tester)系高性能、多用途、全新設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)室分析儀器。該儀器具有微機(jī)控制、中文顯示設(shè)定各種控制使用參數(shù)并自動(dòng)記憶、雙氣路雙填充柱進(jìn)樣系統(tǒng),結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)潔合理、操作方便。可靈活配置氣體進(jìn)樣器、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)、雙氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)及甲烷轉(zhuǎn)化器。還可根據(jù)客戶需要配置分析應(yīng)用系統(tǒng),以提高實(shí)驗(yàn)室的工作效率,降低操作使用成本。
編輯本段
工作原理
氣相色譜測(cè)試儀是以氣體作為流動(dòng)相(載氣),當(dāng)樣品由微量注射器“注樣”或氣體進(jìn)樣器進(jìn)樣進(jìn)入汽化室后,被載氣攜帶進(jìn)入填充色譜柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組份在色譜柱中的流動(dòng)相(氣相)和固定相(液相或固相)間吸附力或溶解度的差異(即保留作用不同),在載氣的沖洗下,各組份在兩相間作反復(fù)多次分配并在柱中得到分離,隨后順序通過(guò)柱后檢測(cè)器依次被檢測(cè)出來(lái),并轉(zhuǎn)換為電信號(hào)送至色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)繪出色譜圖給出定量、定性分析結(jié)果。
1進(jìn)樣基本要求
1)快速:是指取樣要快,取樣后送進(jìn)儀器要快,樣品應(yīng)進(jìn)入汽化室中載氣流速的區(qū)域;
2)重復(fù):是指取樣要重復(fù)、送入儀器的操作也要重復(fù),對(duì)氣體樣品,要控制住氣體樣品的流量和壓力恒定,以便保證進(jìn)樣和進(jìn)被測(cè)氣體的進(jìn)樣量一致
2進(jìn)樣工具
在氣相色譜分析中,進(jìn)樣是定量分析誤差的主要來(lái)源之一。因?yàn)檫M(jìn)樣系統(tǒng)的原理、結(jié)構(gòu)、使用材料、進(jìn)樣時(shí)的溫度、進(jìn)樣量、進(jìn)樣快慢、進(jìn)樣用的工具等都會(huì)對(duì)氣相色譜分析的定性定量的重復(fù)性和準(zhǔn)確性產(chǎn)生直接影響。
氣體進(jìn)樣器(六通閥)進(jìn)樣
用六通閥定體積進(jìn)樣,不但操作方便、迅速,結(jié)果也較準(zhǔn)確,還可以直接用于高壓氣體進(jìn)樣。只要操作合理又掌握一定的技巧,重現(xiàn)性可小于0.5%。 由于閥的氣密性差異很大(0.1~0.6Mpa),接入氣路系統(tǒng)時(shí),應(yīng)保證不漏氣,否則不但影響儀器的穩(wěn)定性,且不能保證儀器進(jìn)樣的重現(xiàn)性。樣品予處理時(shí)應(yīng)防止灰塵、機(jī)械顆粒進(jìn)入閥內(nèi)影響氣密性或正常工作,避免高沸點(diǎn)雜質(zhì)對(duì)閥的污染
1) 定量管:在靈敏度滿足要求的情況下定量管體積盡量小,增加進(jìn)樣量,只增加峰寬而不增加峰高,應(yīng)使色譜峰寬基本不展寬時(shí)的進(jìn)樣量為定量管體積,對(duì)于填充柱一般不易大于5毫升。由于氣體的含量和氣壓直接有關(guān),為保證每次進(jìn)樣的重復(fù)性,取樣后要使定量管的壓力與大氣壓平衡,依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般在取樣后平衡20~30秒即可。
2)取樣方式: 為防止可能造成的環(huán)境中的氣體成分對(duì)樣品的污染或干擾,通過(guò)大注射器針頭象液體進(jìn)樣一樣打入定量管,不易用各種膠管或塑料管接入,以避免管材本身不純凈和滲透作用,對(duì)痕量分析的影響。目前常用的是金屬鍍膜取氣袋、大注射器或?qū)S萌怃撈?。如要求極低,也可采用球膽、塑料袋取氣。
3) 沖洗定量管樣品體積:由于被分析的氣體樣品濃度不同,為防止進(jìn)較高濃度后又進(jìn)較低濃度樣品時(shí),定量管中原有高濃度氣體殘留的干擾。取樣時(shí)要求用新樣品氣對(duì)定量管進(jìn)行沖洗,沖洗氣量依據(jù)經(jīng)驗(yàn)不小于定量體積的5倍。實(shí)際影響也可以通過(guò)實(shí)驗(yàn)峰的重現(xiàn)性來(lái)判斷與選擇;
4) 進(jìn)樣后把六通閥旋回到取樣位置時(shí)間: 要視分析情況,如:進(jìn)樣后基線的波動(dòng)性,定性定量的重復(fù)性來(lái)決定,依據(jù)經(jīng)驗(yàn)一般是在進(jìn)樣數(shù)秒后(此時(shí)個(gè)色譜峰還未出現(xiàn)之前),把閥旋回到取樣位置比較好。這時(shí)易消除閥氣密性欠佳和定量管體積過(guò)大對(duì)基線或出峰地影響。

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