1、什么叫擔體？作用是什么？
答：擔體又稱載體，在分配型色譜柱中，為了使固定液與流動相之間有可能界面通常將固定液均勻地涂漬在具有多孔結構的惰性支承的表面上，形成一層很薄的高沸點、有機化合物液膜，該惰性支承體稱為擔體。
2、氣固柱的填充吸附劑有哪些？
答：常用的吸咐劑有活性碳，分子篩，活性氧化鋁，石墨化碳，膨潤土，高分子小球等。
3、影響色譜柱分離度 [固定相已固定]的主要因素有哪些？
答：(1)、色譜長度和填料的性質，色譜柱越長，組分之間分辯效果越好，但色譜柱越長壓降越大，而輸入的壓力是有限的。色譜柱過長會增大進出口壓力比，相反會降低分離度。
(2)、色譜柱填料顆粒大小也是主要因素，粒子越細，由于表面積增加，分辯效果越好，但是顆粒細會增大柱壓降，也會起反作用。
(3)、柱溫對分辯效果也有很大影響，因為氣體在液體中的溶解度或在固體表面的吸附程度都隨溫度增高而降低，在氣液色譜分析中，當超過一定溫度時，靜態(tài)的液體通常會從色譜柱中揮發(fā)掉，所以選擇柱溫時應考慮到樣品的沸點。一般是略低于樣品沸點的平均值。
(4)、載氣種類的影響。常用的載氣有 N2、H2、He、Ar等，其中H2、He 氣的分子量較小，有利于提高分析速度，但濃度較高的介質易在其間形成擴散，影響分離度，所以在實際測量中H2、 He氣體一般都用在介質濃度較低的區(qū)域并提高其流速，減少擴散的影響。N2、Ar等分子量較大的氣體的優(yōu)點是擴散作用小，缺點是在柱中壓降大流速慢，即分析周期長。
(5)、載氣流速的影響。介質在固定相上的滯留時間，主要取決于介質自身的特性(揮發(fā)性，極性等)和載氣的流速。所以流速快慢直接影響分離度。
(6)、進樣時間和進樣量的影響。進樣時間應盡量短，原則上的瞬間進樣會提高分離度。進樣量應盡量小，但應使檢測器能夠識別。
4、提高柱的分離度要求哪些條件？
答：較低的進出口壓力、小的容積、較低的柱溫(柱溫每升高30℃保留時間減少一半)、小的柱徑、比較小的進樣量、分子量大的載氣（擴散小)、裝柱均勻。
5、色譜的幾種分離方法？
答：沖洗法--用載氣做流動相樣品在短時間內定量注入。
頂替法--樣品*入柱內，然后用頂替劑頂替出柱。
迎頭法--將樣品當作流動相連續(xù)進入色譜柱。
6、樣品在固定相上基于哪些作用進行分離的？
答：主要基于揮發(fā)性，極性，和特殊作用，還有是否含有氫離子等。
7、色譜檢測器的種類？
答：熱導型檢測器(TCD)，氫火焰離子檢測器(FID)，氦離子化式檢測器，電子捕獲式檢測器(ECD)，火焰光度式檢測器(FPD)，密度天平式檢測器，截面積離子化式檢測器。
8、色譜柱的種類？
答：按其功能分為分配柱(分離柱)和吸附柱。按極性分極性柱和非極性柱。極性柱：同沸點物質非極性鍵早于極性鍵物質出柱。非極性柱：非極性物質按沸點高低分離、同沸點物質極性鍵早于非極性鍵物質出柱。
9、工業(yè)用色譜柱有哪些特殊要求？
答：對擔體的要求：(1)、具有化學惰性和無吸附性。(2)、多孔性、提供一個大的支撐表面。(3)、能牢固地與固定液結合。(4)、機械強度要好。(5)、顆粒均勻。
對柱系統(tǒng)的要求：(1)、樣品中的所有組份應能定量分離，并能在每周期內完成出柱。(2)、柱子的分離即適用于正常的情況也要適用于不正常情況。(3)、柱子必須防止不可逆或具有強吸附能力的組份進入主柱。(4)、柱溫要比室溫高出20℃以上，以防干擾。(5)、柱系統(tǒng)要盡量簡單以便調整維護方便。(6)、工業(yè)色譜柱的穩(wěn)定性及壽命要高。
10、工業(yè)色譜為何要有柱切技術？
答：1、除去有害組份，保護柱子和檢測器。2、使不測量的組份不經(jīng)過分離柱，以縮短分析時間。3、選用不同長度和不同填充物的柱子，進行有效的分離，縮短時間。4、吹掉不測定的而又會因擴展影響小峰的主峰以改善組份的分離度。
11、柱溫的選擇應注意的問題？
答：通常柱溫的選擇既不要高到有礙于分離度，也不要低到保留時間太長。柱溫 應選在約等于樣品沸點的平均值。在選擇時一定要注意所用固定相的和使用溫度，柱溫過高會造成固定液流失，嚴重時會污染檢測器。柱溫過低會使固定相不起作用、或效率降低。另外設定時還要高出室溫20℃。
12、什么是濃度型檢測器和質量型檢測器？
答：濃度型檢測器是指它的輸出值與濃度的大小成正比質量型檢測器是指輸出信號的大小與進入檢測器的質量多少成正比。
13、氫焰離子檢測器的作用原理？
答：由載氣攜帶的組份氣體在一個所謂離子室的氫火焰中燃燒分解，產(chǎn)生正負電 性的離子和電子，離子和電子在一個恒定的電場下向不同方向運動，將這些離子與電子收集起來，便成為電子流，它的大小與組份的碳原子數(shù)成正比。所以、其電流強度的大小反映了組份的濃度。
14、什么叫色譜的分配過程和分配系數(shù)？
答：分配過程是指物質在固定液和載氣兩相間發(fā)生的溶解與解析的過程分配系數(shù)是指物質在兩相間進行分配達到平衡時分布在單位體積內(1mL)固定液中的該物質的量和分布在單位體積載氣(1mL)中該物質的量之比。
15、為什么一些用N2或H2 + He的熱導型色譜出峰信號為負值？
答：檢測器熱絲溫度越高、電阻越高，反之越低。而輸出信號是根據(jù)熱絲阻值之 高與低來決定正負的。N2比H2的熱導系數(shù)（λ）要小，CH4、C2H4等熱導系數(shù)略高于N2，但小于 H2和He。當用N2做載氣時，放大器的零點是以N2的導熱條件為基準的，在有高于其熱導系數(shù)的氣體進入檢測器時，混合氣體的熱導率變高，熱絲溫度降低，阻值亦降低，輸出亦減小，放大器則輸出一個負值。H2 + He 做載氣時，只有H2是負值其于都為正值。
16、為什么氫焰離子檢測器不能測氫氣?
答：因為該檢測器收集的電流信號主要是與組份中的碳離子的量成正比。且該檢測器用高純氫做燃燒氣，其基流在放大器中為零點，微量的氫氣所產(chǎn)生的暗電流 不會有反應。除此之外，還有CO、CO2、SO2、各種硫化物、CCL等也不能被氫焰離子檢測器所檢測。
請教各位老師甲烷不*燃燒產(chǎn)物分析問題?
請教各位老師:
甲烷不*燃燒后的氣體成分主要有:CH4 CO CO2 H2 O2 N2,H2O是否只用氦氣作載氣就可以一次完成分離,如果可以,柱溫,檢測器,進樣器的溫度應如何設置.載氣流量應設多少為佳?(柱子為TDX-01)
另有一個簡單的問題:如果用氣相色譜分析氣體,工作站(面積歸一法)給出的氣體成分含量是體積分數(shù)還是質量分數(shù)?
應該用氦氣作載氣，就可以一次進樣分析出所有組份了。你的待測組份中可能還應該加上水，這樣組成才比較全。若是高溫下甲烷裂解，產(chǎn)物中還可能會有少量乙烯和乙炔及C3，C4等簡單的烴。
如果不用氦氣，則可能需要雙載氣配置的色譜才能一次進樣完成分析。
一般GC分析數(shù)據(jù)用摩爾比的多，這與你的積分參數(shù)設定和所用的標準氣的濃度標識單位有關系。氣體從體積到質量的換算是非常容易的，可以理想氣態(tài)方程，也可以用范德華氣體方程，因為你分析的這幾種氣體都是小分子氣體。
氣相色譜柱的安裝
色譜柱的正確安裝才能保證發(fā)揮其的性能和延長使用壽命。正確的安裝請參考以下步驟：
步驟1. 檢查氣體過濾器、載氣、進樣墊和襯管等檢查氣體過濾器和進樣墊，保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效。如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物，需要將進樣口的襯管清洗或更換。
步驟2. 將螺母和密封墊裝在色譜柱上，并將色譜柱兩端要小心切平
步驟3. 將色譜柱連接于進樣口上色譜柱在進樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定。正確合適的插入能可能地保證試驗結果的重現(xiàn)性。通常來說，色譜柱的入口應保持在進樣口的中下部，當進樣針穿過隔墊*插入進樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm，這就是較為理想的狀態(tài)。（具體的插入程度和方法參見所使用GC的隨機手冊）避免用力彎曲擠壓毛細管柱，并小心不要讓標記牌等有鋒利邊緣的物品與毛細柱接觸摩擦，以防柱身斷裂受損。將色譜柱正確插入進樣口后，用手把連接螺母擰上，擰緊后（用手擰不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈，保證安裝的密封程度。因為不緊密的安裝，不僅會引起裝置的泄漏，而且有可能對色譜柱造成損壞。
步驟4. 接通載氣當色譜柱與進樣口接好后，通載氣, 調節(jié)柱前壓以得到合適的載氣流速（見下表）。
柱前壓設置為Psi
15m 25m 30m 50m 100m
0.20mm 10-15 20-30 18-30 40-60 80-120
0.25mm 8-12 13-22 15-25 28-45 55-90
0.32mm 5-10 8-15 10-20 16-30 32-60
0.53mm 1-2 2-3 2-4 4-8 6-14
(以上僅為建議的起始設置，具體數(shù)值要依據(jù)實際的載氣流速。)將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中，正常情況下，我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡。如果沒有氣泡，就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設置，并檢查一下整個氣路有無泄漏。等所有問題解決后，將色譜柱出口從瓶中取出，保證柱端口無溶劑殘留，再進行下一步的安裝。
步驟5. 將色譜柱連接于檢測器上其安裝和所需注意的事項與色譜柱與進樣口連接大致相同。如果在應用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等，那么在老化色譜柱時，應該將柱子與檢測器斷開，這樣檢測器可能會更快達到穩(wěn)定。
步驟6. 確定載氣流量，再對色譜柱的安裝進行檢查注意：如果不通入載氣就對色譜柱進行加熱，會快速且性的損壞色譜柱。
步驟7. 色譜柱的老化色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后，就可以對色譜柱進行老化了。
對色譜柱升至一恒定溫度，通常為其溫度上限。特殊情況下，可加熱至高于使用溫度10-20℃左右，但是一定不能超過色譜柱的溫度上限，那樣極易損壞色譜柱。當?shù)竭_老化溫度后，記錄并觀察基線。初始階段基線應持續(xù)上升，在到達老化溫度后5-10分鐘開始下降，并且會持續(xù)30-90分鐘。當?shù)竭_一個固定的值后就會穩(wěn)定下來。如果在2-3小時后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢，那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染。遇到這樣的情況，應立即將柱溫降到40℃以下，盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關的問題。如果還是繼續(xù)的老化，不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線。
一般來說，涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時間長，而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時間較短。而PLOT色譜柱的老化方法有各不相同。PLOT柱的老化步驟:HLZ Pora 系列 250℃， 8小時以上Molesieve(分子篩) 300℃ 12小時Alumina(氧化鋁) 200℃ 8小時以上由于水在氧化鋁和分子篩PLOT柱中的不可逆吸附，使得這兩種色譜柱容易發(fā)生保留行為漂移。
當柱子分離過含有高水分樣品后，需要將色譜柱重新老化，以除去固定相中吸附的水分。
步驟8. 設置確認載氣流速對于毛細管色譜柱，載氣的種類高純度氮氣或氫氣。載氣的純度大于99.995%，而其中的含氧量越少越好。如果您使用的是毛細管色譜柱，那么依照載氣的平均線速度（cm/sec）,而不是利用載氣流量（ml/min）來對載氣做出評價。因為柱效的計算采用的是載氣的平均線速度。推薦平均線速度值：氮氣：10-12cm/sec 氫氣：20-25cm/sec載氣雜質過濾器在載氣的管線中加入氣體過濾裝置不僅可以延長色譜柱壽命，而且很大程度的降低了背景噪音。建議安裝一個高容量脫氧管和一個載氣凈化器。使用ECD系統(tǒng)時，能在其輔助氣路中也安裝一個脫氧管。
步驟9. 柱流失檢測在色譜柱老化過程結束后，利用程序升溫作一次空白試驗（不進樣）。一般是以10℃/min從50℃升至使用溫度，達到使用溫度后保持10min。這樣我們就會的到一張流失圖。這些數(shù)值可能對今后作對比試驗和實驗問題的解決有幫助。在空白試驗的色譜圖中，不應該有色譜峰出現(xiàn)。如果出現(xiàn)了色譜峰，通常可能是從進樣口帶來的污染物。如果在正常的使用狀態(tài)下，色譜柱的性能開始下降，基線的信號值會增高。另外，如果在很低的溫度下，基線信號值明顯的大于初始值，那么有可能是色譜柱和 GC系統(tǒng)有污染。其他：色譜柱的保存用進樣墊將色譜柱的兩端封住，并放回原包裝。在安裝時要將色譜柱的兩端截去一部分，保證沒有進樣墊的碎屑殘留于柱中。
注意：當空氣中氫氣的含量在4-10%時，就有爆炸的危險。所以一定要保證實驗室有良好的通風系統(tǒng)。
氣體進樣注意事項
標準氣體的特殊性，對采樣有著特殊的要求，很多使用者由于采樣的不規(guī)范，使得數(shù)據(jù)偏差很大，在這里我提供樣品取樣應該注意的幾個方面：
1，取樣管線的選擇，由于膠管使用起來很方便，很多傳統(tǒng)的進樣管線都采用此類，但是，膠管對大部分有機氣體，和含硫類的氣體吸附性非常強，而且它的滲透性也很強，所以使用各類膠管來采樣是不可取的，對分析數(shù)據(jù)造成很大偏差。建議根據(jù)不同的氣體性質采用銅管、不銹鋼管、四氟管而對于含硫的標準氣和樣品氣采用內涂石英的不銹鋼管。
2，進樣管線的氣密性，進樣管線的泄漏，對樣品的數(shù)據(jù)的準確性有很大影響，對低濃度氧氣的影響更大。所以一定要嚴格檢查取樣管線的氣密性。
3，樣品氣的置換，由于標準氣都要經(jīng)過減壓器和管線后才能取樣，要準確取樣必須將減壓器和管線進行充分的置換，這種置換不是簡單意義上的吹掃。因為減壓器的死體積很大，不斷將鋼瓶閥打開關閉反復3次以上，每次將減壓器里的氣體排盡，然后再吹掃系統(tǒng)才能正確取樣。
4，試圖從標準氣體鋼瓶中把標準氣取到取樣袋或其他容器中，然后再從容器中取樣分析，是最不可取的，這樣造成了二次污染。使得樣品氣的數(shù)據(jù)不能真實的表現(xiàn)出來。
