進(jìn)樣系統(tǒng)
手動進(jìn)樣主要要求是:
(1)進(jìn)樣速度要快。取樣后,一手持注射器,另一手保護(hù)針尖(防止插入時彎曲),小心地將針頭穿過隔墊,隨即以的速度將注射器插到底,同時迅速將供試品注射入汽化室,然后快速拔出注射器。
(2)取樣量要準(zhǔn)確。
(3)為避免供試品之間的相互干擾。取樣前先用供試品溶劑洗針至少3次(抽滿針管的2/3,再排出),再用要分析的供試品洗針至少3次。
(4)選用合適的注射器。GC分析的是10μl微量注射器,其進(jìn)樣量一般不要小于1μl。進(jìn)樣量要控制在1μl以下,就應(yīng)采用5μl或1μl的注射器,由于此類注射器往往是將供試品抽在針尖內(nèi),取樣時應(yīng)反復(fù)推拉針芯,以確保針尖內(nèi)沒有氣泡。
(5)微量注射器用后必須用甲醇等有機(jī)溶劑清洗干凈。
4.柱系統(tǒng)
(1)新色譜柱一般在分析前先要測試柱性能是否合格。辦法是按出廠時的測試條件進(jìn)行驗(yàn)收。可避免不必要的經(jīng)濟(jì)損失。
(2)色譜柱若短期內(nèi)不用,應(yīng)從儀器上卸下,柱兩端用一塊硅橡膠(可用廢進(jìn)樣隔)堵上,并放在相應(yīng)的柱包裝盒中,以免柱頭被污染。
(3)每次關(guān)機(jī)前都應(yīng)將柱箱溫度降到50℃以下,然后再關(guān)電源和載氣。溫度高時切斷載氣,因空氣擴(kuò)散進(jìn)入柱管會造成固定液氧化降解。
(4)每次新安裝色譜柱,使用前都要重新設(shè)定柱箱保護(hù)溫度,確保溫度不超過色譜柱的使用溫度。
(5)當(dāng)色譜柱使用一段時間后,會因柱內(nèi)滯留的高沸點(diǎn)組分使基線波動或出現(xiàn)鬼峰。此時應(yīng)對色譜柱進(jìn)行老化。
(6)在老化色譜柱時,應(yīng)將色譜柱后管路與檢測器斷開,以免儀器管路與檢測器污染。