室內(nèi)環(huán)境是指采用天然材料或人工材料圍隔而成的小空間,是與外界大環(huán)境相對(duì)分隔而成的小環(huán)境。人的一生大約70%~90%的時(shí)間是在室內(nèi)度過的,因此,在一定意義上,室內(nèi)環(huán)境對(duì)人們的生活和工作質(zhì)量,以及對(duì)公眾的身體健康影響遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過室外環(huán)境。室內(nèi)環(huán)境狀態(tài)的好壞及其影響,主要便在室內(nèi)空氣質(zhì)量。室內(nèi)空氣質(zhì)量(IAQ)主要是與人體健康有關(guān)的物理、化學(xué)、生物和放射性參數(shù)所表征的室內(nèi)空氣狀態(tài)。其中化學(xué)性參數(shù)中的苯,對(duì)人體健康危害,是室內(nèi)環(huán)境監(jiān)測(cè)和室內(nèi)環(huán)境污染治理的主要對(duì)象。
苯是一種具有特殊芳香氣味的無色液體。室內(nèi)空氣中的苯主要來源于香煙煙霧、染色劑、打印機(jī)、機(jī)、涂料、溶劑、膠粘劑、墻紙、地毯、合成纖維等。工業(yè)上常把苯、甲苯和二甲苯統(tǒng)稱為“三苯”,在這三種物質(zhì)當(dāng)中以苯的毒性。苯由于其芳香性而不易被人察覺其毒性,一般認(rèn)為苯的毒性的產(chǎn)生是通過代謝產(chǎn)物所致,因苯的嚴(yán)重毒害會(huì)導(dǎo)致白血病,被確定為致癌物,因此,我國室內(nèi)環(huán)境檢測(cè)中苯是必須檢測(cè)的項(xiàng)目之一。
1.1.2 方法原理
空氣中苯用活性炭管采樣,然后經(jīng)熱解吸或二硫化碳提取出來,進(jìn)入氣相色譜儀,經(jīng)聚乙二醇色譜柱分離,用氫火焰離子化檢測(cè)器檢測(cè),以苯的保留時(shí)間定性,峰高或峰面積定量。采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法(外標(biāo)法)計(jì)算分析結(jié)果。
1.1.3 儀器設(shè)備
空氣采樣器:流量范圍:(0.2~1)L/min流量穩(wěn)定,采樣前用皂膜計(jì)校準(zhǔn)采樣系統(tǒng)的流量。
活性炭采樣管:長150mm,內(nèi)徑(3.5~4)mm,外徑6mm玻璃管,內(nèi)裝100mg椰子殼活性炭,兩端熔封,用時(shí)用銼刀折斷端頭,用后用塑料帽封好。
注射器:1ml,100ml,體積刻度誤差應(yīng)校正。
微量注射器:1lμ,10μl,體積刻度誤差應(yīng)校正。
氣相色譜儀:附氫火焰離子化檢測(cè)器及燃?xì)?、載氣系統(tǒng)。
色譜柱:長2m,內(nèi)徑4m,不銹鋼柱,內(nèi)充聚乙二醇6000(20M) — 6201擔(dān)體(5:100)
熱解吸儀:具有控溫和流量調(diào)節(jié)裝置。
1.1.4 試劑材料
苯:色譜純。
高純氮:99.99%(附高壓氮?dú)馄俊p壓器)。
1.1.5 采樣和樣品保存
在采樣地點(diǎn)打開活性炭管,與采樣器相連接,以0.5L/min的速度采集空氣樣品10 L。
1.2 檢測(cè)步驟
1.2.1 色譜分析條件
檢測(cè)室溫度160℃,氣化室溫度160℃;柱溫90℃。上述為本機(jī)的優(yōu)化條件。讀者依此參考條件,檢測(cè)時(shí)應(yīng)通過多次試驗(yàn),確定出色譜條件。
1.2.2 繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線和校正因子
取一定量的貯備液用甲醇逐級(jí)稀釋成苯、甲苯和二甲苯含量為0.005;0.01;0.05,0.2 μg/ml的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取 1μl進(jìn)樣,測(cè)量保留時(shí)間及峰高,每個(gè)濃度重復(fù)3次,取峰高的平均值,以苯、甲苯和二甲苯的含量為橫坐標(biāo),平均峰高為縱坐標(biāo),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。計(jì)算回歸線的斜率。
以斜率的倒數(shù)Bg[μg/(μl?mm)]作樣品測(cè)定的計(jì)算因子。
當(dāng)儀器的穩(wěn)定性能差,可用“單點(diǎn)校正法”求校正因子。
1.2.3 樣品分析:熱解吸法進(jìn)樣
將采樣的活性炭管,置入熱解吸儀中并與100mL注射器相連。在350℃溫度用N2氣以50—60mL/min的速度下解析,至100mL。取1mL解吸氣進(jìn)樣,用保留時(shí)間定性,峰高(mm)定量。每個(gè)樣品作三次分析,求峰高平均值。同時(shí)取二個(gè)未經(jīng)采樣的活性炭管按樣品管同樣操作測(cè)量空白管的平均峰高(mm)。
1.2.4 結(jié)果計(jì)算
采樣體積換算為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積。
用熱解吸法測(cè)定:空氣中苯濃度的計(jì)算:
C=/(V0?Eg)×100
式中:C —— 空氣中苯、甲苯和二甲苯的濃度,mg/m3;
Bg —— 校正因子,μg/(μl?mm);
H —— 樣品峰高,mm;
h0 —— 空白管的峰高,mm;
Eg —— 實(shí)驗(yàn)確定的熱解吸率;
V0 —— 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L。
1.3 檢測(cè)結(jié)果
1.3.1 苯的標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
色譜圖→填寫檢測(cè)記錄表→標(biāo)準(zhǔn)曲線圖
1.3.2 樣品檢測(cè)
色譜圖(見附件4)→填寫苯含量檢測(cè)記錄表
1.3.3 檢測(cè)結(jié)果計(jì)算
1.4 檢測(cè)報(bào)告
檢測(cè)報(bào)告是向有關(guān)部門報(bào)告檢驗(yàn)結(jié)果的公開性文件,是證實(shí)所檢產(chǎn)品的質(zhì)量狀況的客觀證據(jù),因此對(duì)檢測(cè)報(bào)告有嚴(yán)格要求。按此要求,本次檢測(cè)報(bào)告報(bào)出的檢測(cè)報(bào)告
2. 檢測(cè)結(jié)果討論
2.1 關(guān)于檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確度的質(zhì)量控制措施
2.1.1 采樣器、皂膜流量計(jì)計(jì)時(shí)表和氣相色譜儀都屬于“強(qiáng)檢”儀器,應(yīng)該經(jīng)過計(jì)量儀器專門檢定機(jī)構(gòu)進(jìn)行檢定,并出具儀器性能檢定合格證書。
2.1.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制用的苯應(yīng)采用具有國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的苯標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行對(duì)照。
2.1.3 氣相色譜儀在檢測(cè)前應(yīng)充分預(yù)熱、調(diào)試穩(wěn)定進(jìn)行“基線”檢測(cè)。
2.1.4 苯外表法標(biāo)準(zhǔn)曲線的回歸方程相關(guān)系數(shù)γ至少要達(dá)到兩個(gè)“9”。
2.1.5 數(shù)據(jù)計(jì)算要注意有效數(shù)字的記錄、計(jì)算和保留。
2.2 關(guān)于檢測(cè)操作要點(diǎn)的討論
2.2.1 室內(nèi)空氣中采樣時(shí)的管路連接一定要做氣密性檢查試驗(yàn),有問題應(yīng)及時(shí)解決,否則會(huì)造成實(shí)際采樣量小于采樣記錄流量及體積數(shù)。
2.2.2 采樣器流量一定要用皂膜流量計(jì)校準(zhǔn),否則會(huì)使采樣體積產(chǎn)生正誤差,則對(duì)苯的檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生負(fù)誤差。
2.2.3 氣相色譜法檢測(cè)用注射器進(jìn)樣時(shí),一定要先練習(xí)注射器的“吸氣和排氣”即吸樣和排樣的“單項(xiàng)”訓(xùn)練,然后再練習(xí)在進(jìn)樣口的“進(jìn)樣”操作,最后再進(jìn)行實(shí)際樣品的系統(tǒng)操作,從而使3次平行操作的檢測(cè)數(shù)據(jù)的“平行性”滿足檢測(cè)要求。
2.2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線可分段進(jìn)行繪制,更實(shí)用更能提高檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性。