氣相色譜儀的檢測(cè)器種類(lèi)繁多,據(jù)報(bào)道,現(xiàn)有氣相色譜檢測(cè)器約50余種,但國(guó)內(nèi)常用的檢測(cè)器有5種,它們依次是FID TCD ECD FPD NPD(FTD).本文就以目前國(guó)內(nèi)的FID檢測(cè)器為例,對(duì)在日常檢定工作中所遇到的故障及排除方法加以闡述.
FID(氫焔檢測(cè)器)的靈敏度高、死體積小、響應(yīng)快、線性范圍廣,成為目前對(duì)有機(jī)物微量分析應(yīng)用的檢測(cè)器之一。FID檢測(cè)系統(tǒng)主要由檢測(cè)器、檢測(cè)電路(放大器)和氣路三大部分組成,當(dāng)發(fā)生故障或分析譜圖不正常時(shí),應(yīng)首先判斷區(qū)分問(wèn)題是出在哪一部分。FID系統(tǒng)常見(jiàn)故障主要有:
1.不能點(diǎn)火
2.基流,噪聲,漂移很大
3.靈敏度明顯降低,不出峰
4.色譜峰形不正常
5.定量重復(fù)性不合格
二、 解決辦法
1.不能點(diǎn)火---問(wèn)題主要出在氣路或檢測(cè)器;
檢查 N2、H2、AIR流量是否正常,一般三種氣體的比例為1:1:10,空氣流量太小和噴嘴嚴(yán)重漏氣就會(huì)引起較大的爆鳴聲而不能點(diǎn)火;而氫氣太小,氮?dú)馓髸?huì)使點(diǎn)火困難和容易熄火。
2.基流,噪聲,漂移很大---氣路、檢測(cè)器和電路出問(wèn)題都有可能
(1)氣路系統(tǒng)不干凈,包括進(jìn)樣器污染,檢測(cè)器污染或色譜柱沒(méi)有充分老化都會(huì)引起基流、噪音較大和基線漂移。在點(diǎn)火時(shí)請(qǐng)注意基流大?。涸邳c(diǎn)火前,放大器基線位置盡可能調(diào)在記錄儀或積分儀零位及附近,在不旋動(dòng)調(diào)零電位器的條件下,點(diǎn)火后, 記錄筆偏離零位的距離可指示基流大小,一般來(lái)說(shuō),點(diǎn)火后H2調(diào)回正常工作值時(shí),基流偏離小于1mV,說(shuō)明系統(tǒng)十分干凈,基流小于10mV,一般還能使用,若基流大于幾十毫伏,就說(shuō)明系統(tǒng)污染比較嚴(yán)重,這時(shí)噪音、漂移都很大,儀器穩(wěn)定時(shí)間也較長(zhǎng)。檢查是哪部分受到污染的簡(jiǎn)單方法,就是分別單獨(dú)將進(jìn)樣器,檢測(cè)器,色譜柱的工作溫度升高,若基流明顯變大, 該部分就污染嚴(yán)重.一般情況下大幅升高該部件的溫度數(shù)小時(shí)后,故障既能排除.對(duì)于檢測(cè)器嚴(yán)重污染,升高溫度不能解決時(shí)可以用通過(guò)進(jìn)樣系統(tǒng)進(jìn)1~2ml丙酮對(duì)檢測(cè)器加以清洗.應(yīng)加以說(shuō)明的是對(duì)于柱溫箱升溫時(shí)要考慮到色譜柱的使用溫度,同時(shí)采用程序升溫的方式效果將會(huì)更好.
(2)檢測(cè)器噴嘴口低于極化極圈平面或極化極與噴嘴相碰,噪音會(huì)增大;檢查收集極絕緣是否良好,若收集極絕緣不良,則噪音會(huì)很大,基線不穩(wěn)定,漂移嚴(yán)重
(3) 儀器在不點(diǎn)火并拔去收集極插頭時(shí)走基線就可判斷和檢查放大器是否正常,光是走放大器基線,一般正常情況應(yīng)該是噪音小于5uv,漂移應(yīng)小于10uv/0.5h。在沒(méi)有高阻的情況下,用于指輕觸放大器輸入端,記錄儀或積分儀上應(yīng)出現(xiàn)一個(gè)很大的信號(hào),這是粗略地判斷放大器及其聯(lián)結(jié)線是否正常的方法,如果上述檢查不正常,則要對(duì)電路進(jìn)一步檢查并建議返廠維修.
3.靈敏度明顯降低,不出峰,---氣路、檢測(cè)器和電路不正常都有可能;
(1)噴嘴漏氣,色譜柱漏氣不僅會(huì)使點(diǎn)火困難也會(huì)導(dǎo)致靈敏度降低,甚至不出峰;
(2)氫氣與氮?dú)饬髁勘葘⒚黠@影響靈敏度,適當(dāng)提高氫氣的流量將能提高檢測(cè)器的靈敏度,但值的注意的是,這也將增大了基線的噪聲和漂移.
(3)檢查極化極與噴嘴的象對(duì)位置是否正確:噴嘴口高于極化極圈平面,靈敏度明顯下降;
(4)進(jìn)樣量過(guò)大或樣品濃度過(guò)高,將會(huì)使FID檢測(cè)器的火焰猝滅,從而引起不出峰。但一般情況下出現(xiàn)進(jìn)樣引起火焰熄滅往往是N2、H2、Air三種氣體的比例不合適造成的。
(5)收集極離子流訊號(hào)線接觸不良或斷線就會(huì)造成不出峰;
4.色譜峰形不正常---進(jìn)樣器、氣路、檢測(cè)器為主要檢查對(duì)象;
(1)氣路(包括進(jìn)樣器)中的堵塞和漏氣,往往會(huì)引出峰不正常;
(2)色譜柱安裝不規(guī)范:如色譜柱進(jìn)口,出口接反;色譜柱進(jìn)樣口端沒(méi)有頂?shù)轿?