1. 設置柱溫箱溫度
正確設置柱箱溫度獲得良好分析結果的關鍵。根據(jù)樣品的性質可選擇進行恒溫或程序升溫分析。
恒溫分析：整個分析過程中柱箱溫度保持不變，適于窄沸程樣品組分的分析。
程序升溫分析：分析過程中柱箱溫度按預先設定的溫度發(fā)生改變，適于寬沸程樣品分析。
2．恒溫分析
選用溫度分離化合物。
柱箱溫度改變會造成流出時間快（升高溫度）或減慢（降低溫度），并影響峰高、定量結果與分離結果。
3．程序升溫分析
對于組分含量較多及沸程較寬的樣品，采用恒溫分析的結果會不理想。若選擇某一柱溫條件，對樣品中低沸點化合物分離較好，那么高沸點組分的餾出時間很長，而且峰擴展嚴重，有時甚至不能出峰。若選擇對高沸點組分分離較好的柱溫條件，那么樣品中的低沸點組分會很快出峰而得不到良好的分離。
事實上，所有化合物都有分離溫度。在程序升溫分析中，柱箱溫度逐漸升高，這就使樣品中各組分在其理想溫度下出峰并能得到良好分離。
要得到升溫程序，須做到：
（1） 設置的初始溫度使樣品中所有沸點組分得到良好分離。
（2） 設置的終點溫度應使樣品中的最后出峰組分（沸點的化合物）的峰形尖銳且*分離。使用中應注意不可超過色譜柱的使用溫度。
（3） 設置升、降溫速率以達到分析中各組分峰的分離，可設置5階升、降速率。
4．設置升溫程序
對于組分沸點分布在多個沸程區(qū)間的復雜樣品，采用多階升溫程序進行分析，會得到非常良好的分析結果。
5．設置進樣口溫度
進樣口溫度應比柱箱終點溫度至少高出10℃。以使注入進樣口的樣品能夠迅速氣化。
6．設置檢測器溫度
檢測器溫度應比柱箱終點溫度高出30℃，以防止高沸點化合物在檢測器內(nèi)凝集，造成檢測器污染
