一、操作條件選擇:
1.溫度選擇:色譜柱在常溫下使用時,F(xiàn)ID溫度必須高于100℃,否則因積水將使FID的絕緣性能下降。FID的使用溫度應高于色譜柱爐溫50-100℃,以防止流失的固定液和 樣品沾污FID內(nèi)壁和吸收集極。
2.極化電壓:一般使用-180~-200V已接近響應,通常已不需要調(diào)節(jié)。做程序升溫實驗時,在兩個FID上分別加正和負的極化電壓,兩檢測器可互相補償,保持基線平穩(wěn)。
3.氫氣、氮氣和空氣的選擇:通常運行的流量:氮氣為30ml/min,氫氮比值約1:1.2,空氣流量一般高于氫氣量10倍以上。
調(diào)節(jié)方法:點火后調(diào)節(jié)好氫氣、氮氣比,慢慢增加空氣流量,直至基流不再增大,然后再增加50-100ml/min。
二、常見故障
1.沒有信號
(1)微電流放大器是否好用?
增益選擇109Ω衰減(20-21)。沒有點火時,基線平穩(wěn),說明FID微電流放大器是好用的。
(2)是否點著火?因為只有點著火,才有離子化的離子。
(3)是否有極化電壓?因為沒有極化電壓,離子化的離子不能定向運動,收集極收集不到離子信號。123三方面確認:通過改變空氣流量的大小,基流改變,基線位置也隨之移動,說明123三方面*。
(4)進樣器是否漏/是否堵了?進樣用注射器是否漏氣?
2.基線噪音大的原因:
(1)氫氣、空氣不合適。氫氣量太大噪聲就大??諝獠蛔悖鹑紵?,使噴口,收集極等結碳、污染噪聲增大。
(2)氣源不穩(wěn),進口壓力太低造成的。
(3)凈化器失效,基流增大,噪聲增大。
(4)色譜柱爐溫過高,固定液流失嚴重。
(5)色譜柱污染,進樣器污染。
(6)微電流放大器的電源不穩(wěn),信號線用同軸電纜絕緣不良。
(7)FID污染。