氣相色譜儀及配置的常用檢測(cè)器
節(jié)氣相色譜儀
一、色譜儀
色譜儀（chromatograph）是進(jìn)行色譜分離分析和制備的儀器。根據(jù)色譜方法的差異可分為氣相色譜儀、液相色譜儀、離子色譜儀、超臨界色譜儀和毛細(xì)管電泳儀等等；根據(jù)用途的不同可分為分析型色譜儀、制備色譜儀和工業(yè)色譜儀等等。還有色-質(zhì)聯(lián)用儀（GC/MS），接口是關(guān)鍵，出口壓力105Pa，質(zhì)譜高真空10-5-10-6Pa，氣譜-付里葉紅外光譜（GC/FTI）等等。
分析型色譜儀，用于樣品中各組分的分離及其物質(zhì)組成和含量分析的色譜儀器。其特點(diǎn)是柱容量小，分離效率和檢測(cè)靈敏度高，可用于復(fù)雜樣品、微量和痕量組分的分析。
制備型氣相色譜儀是用氣相色譜法制備純組分的一種填充柱氣相色譜儀，與一般填充柱氣相色譜儀的主要差別是具有大的填充柱和組分收集系統(tǒng)。
典型的氣相色譜儀具有穩(wěn)定流量的載氣，由載氣將汽化的樣品帶入色譜柱，在色譜柱中不同組分得到分離，并先后從色譜柱中流出，經(jīng)過檢測(cè)器和記錄器，這些被分開的組分成為一個(gè)一個(gè)的色譜峰。色譜儀通常由下列五個(gè)部分組成，
1．氣路系統(tǒng)（包括氣源和流量的調(diào)節(jié)與測(cè)量元件等）
2．進(jìn)樣系統(tǒng)（包括進(jìn)樣裝置和汽化室兩部分）
3．分離系統(tǒng)（主要是色譜柱系統(tǒng)）
4．檢測(cè)、記錄系統(tǒng)（包括檢測(cè)器和記錄器）
5．輔助系統(tǒng)（包括溫控系統(tǒng)、數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)等）
圖3-1 氣相色譜儀的的基本結(jié)構(gòu)與組成
二、氣相色譜儀－氣路系統(tǒng)
載氣氣路有單柱單氣路和雙柱雙氣路兩種。前者比較簡(jiǎn)單，后者可以補(bǔ)償因固定液流失、溫度被動(dòng)所造成的影響，因而基線比較穩(wěn)定。單柱單氣路一個(gè)柱子、一條氣路，、常用。也可以將兩根裝有不同固定相柱子串聯(lián)起來，解決單柱不易解決的問題。雙柱雙氣路是將載氣分成兩路，分別進(jìn)入兩個(gè)裝填*相同的柱子，再分別進(jìn)入檢測(cè)器的兩臂或進(jìn)入兩個(gè)檢測(cè)器，其中一路作為分析用，一路供補(bǔ)償用，消除操作條件誤差。
載氣通常為氮、氫和氦氣，由高壓氣瓶供給。由于載氣流速的變化會(huì)引起保留值和檢測(cè)靈敏度的變化，因此高壓氣瓶的載氣要通過穩(wěn)壓閥、穩(wěn)流閥或自動(dòng)流量控制裝置，確保流量恒定。并要經(jīng)過裝有活性炭或分子篩的凈化器，除去載氣中的水、氧等有害雜質(zhì)。
三、氣相色譜儀－進(jìn)樣系統(tǒng)
進(jìn)樣系統(tǒng)包括進(jìn)樣裝置和汽化室。氣體樣品可以注射進(jìn)樣，也可以用定量閥進(jìn)樣。液體樣品用微量注射器進(jìn)樣。固體樣品則要溶解后用微量注射器進(jìn)樣。樣品進(jìn)入汽化室后在一瞬間就被汽化，然后隨載氣進(jìn)入色譜柱。根據(jù)分析樣品的不同，汽化室溫度可以在50一400℃范圍內(nèi)任意設(shè)定。為保證樣品全部汽化，汽化室的溫度要比柱溫高10一50℃。進(jìn)樣量和進(jìn)樣速度會(huì)影響色譜柱效率。進(jìn)樣量過大造成色譜柱超負(fù)荷，進(jìn)樣速度慢會(huì)使色譜峰加寬，影響分離效果。因此要將樣品快速、定量地加到柱頭，氣化室將樣品瞬間氣化后進(jìn)入色譜柱分離。進(jìn)樣系統(tǒng)包括氣化室，進(jìn)樣器兩部分。包括散熱片;玻璃插入管;加熱器;載氣入口。
圖3-2 進(jìn)樣系統(tǒng)的氣化室
四、氣相色譜儀－分離系統(tǒng)
色譜柱是色譜儀的分離系統(tǒng)的核心部分。試樣中各組分的分離在色譜柱中進(jìn)行分離，色譜柱主要有填充柱和毛細(xì)管柱兩類，現(xiàn)分別敘述如下:
1．填充柱
填充柱由柱管和固定相組成，柱管材料為不銹鋼或玻璃，內(nèi)徑為2-4毫米，長(zhǎng)為1-3米。往內(nèi)裝有固定相，固定相又分為固體固定相和液體固定相兩種。
2．毛細(xì)管柱
毛細(xì)管柱又叫空心柱，空心柱分涂壁空心柱，多孔層空心柱和涂載體空心柱。涂壁空心柱是將固定液均勻地涂在內(nèi)徑0．1-0．5毫米的毛細(xì)管內(nèi)壁而成。毛細(xì)管的材料可以是不銹鋼、玻璃或石英。這種色譜柱具有滲透性好、傳質(zhì)阻力小等特點(diǎn)，因此柱子可以做得很長(zhǎng)(一般幾十米，最長(zhǎng)可到三百米)。和填充柱相比，其分離效率高，分析速度快，樣品用量小。其缺點(diǎn)是樣品負(fù)荷量小，因此經(jīng)常需要采用分流技術(shù)。柱的制備方法也比較復(fù)雜；多孔層空心柱是在毛細(xì)管內(nèi)壁適當(dāng)沉積上一層多孔性物質(zhì)，然后涂上固定液。這種柱容量比較大，滲透性好，故有穩(wěn)定、高效、快速等優(yōu)點(diǎn)。
填充柱/毛細(xì)管柱兩用色譜儀。與填充柱的主要差別是柱前多一個(gè)分流/不分流進(jìn)樣器，柱后加一個(gè)尾吹氣路。
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