苯分析的色譜條件設(shè)置:采用恒溫檢測法: 柱箱:90^;進樣器:150^;檢測器:150。C。
點火:待檢測器溫度升到150。C后,打開凈 化器上的氫氣、空氣開關(guān)。觀察色譜儀上的氫氣和 空氣壓力表分別穩(wěn)定在0.05MPa和0.1MPa左右。 按住點火開關(guān)大約5秒鐘點火。觀察色譜工作站如 果基線在點火后電壓值明顯高于點火之前說明已 經(jīng)點著,如果電壓值無變化則沒有點著,應(yīng)重新點 火。
引進模板:當(dāng)確定火已點著后,打開一個新 文件并引進分析苯的模板。所謂模板,就是一個正 比例的標(biāo)準(zhǔn)曲線,X軸為峰面積,Y軸為苯濃度。
引入樣品:被采集到的樣品經(jīng)由熱解析后 被注入色譜儀中。如果采用手動進樣,要特別注意 進樣時應(yīng)“穩(wěn)、準(zhǔn)、快“,且進樣要充分,盡量避免進樣 過程對分析結(jié)果造成影響。
分析樣品:當(dāng)樣品被成功注入色譜儀后,馬 上按下控制面板上的開始按鈕,工作站會自動進行 檢測,直至所要分析的苯的色譜峰*顯示在工作 站中,便可停止檢測。由于工作站直接生成峰面積 值,再根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線比例關(guān)系就能計算出樣品中苯 的濃度值。
關(guān)機程序:首先關(guān)閉氫氣和空氣氣源,使氫 火焰檢測器滅火。在氫火焰熄滅后再將柱箱的初始 溫度、檢測器溫度及進樣器溫度設(shè)置為室溫,待溫 度降至設(shè)置溫度后,關(guān)閉色譜儀電源。最后再關(guān)閉 氮氣。
目前GC作為一種極為重要的儀器分析方法, 已經(jīng)取得了長足的發(fā)展,在對復(fù)雜樣品、多組分混 合物的分析中優(yōu)勢明顯,在各行各業(yè)中均發(fā)揮著重 要作用。然而我們在強調(diào)GC重要性的同時,也要看 到其局限性,那就是定性鑒定能力弱。比如對膠粘 劑中鄰二甲苯、間二甲苯、對二甲苯三個異構(gòu)體的 分析,用GC可將其*分離并準(zhǔn)確定量,但是要對 三個色譜峰進行定性’就還需要與標(biāo)準(zhǔn)樣品對照, 否則就很難準(zhǔn)確區(qū)分三個異構(gòu)體??偠灾?任何 一種技術(shù)都不是的,只有把多種技術(shù)聯(lián)用,各 取所長,才能把分析工作做的更好。