氣相色譜儀對檢測器的要求就是高靈敏 度和高選擇性。檢測器的選擇要根據(jù)分析對象和目 的來確定,常用的檢測技術(shù)有多種,如:氫火焰離子化檢測器FID、熱導(dǎo)檢測器(TCD)火焰光度檢測器FPD、電子俘獲檢測器(ECD)氮磷檢測器 (NPD)等。其中FID應(yīng)用廣泛。下面主要就FID 介紹幾項其操作中的注意事項:2.4.1 FID雖是通用 型檢測器,但對有些物質(zhì)響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。如 H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCL4等等。因此檢測這些物 質(zhì)時不能使用FID。2.42 FID是利用氫氣和空氣燃 燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的,故應(yīng)注意安 全問題。2.4.3 FID的靈敏度與氫氣、空氣和氮氣的比例有直接關(guān)系。一般三者比例接近1:10:1。2.4.4 為防止檢測器被污染,檢測器溫度設(shè)置不應(yīng)低于色 譜柱實際工作的溫度。一旦檢測器被污染,輕 則靈敏度下降、噪聲增大,重則點不著火。消除污染 的辦法主要是清洗噴嘴表面和氣路管道
數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)和控制系統(tǒng)。 分離效果的好 壞、檢測器性能如何,都要通過數(shù)據(jù)反映出來;分離 優(yōu)化、方法的開發(fā)都要以數(shù)據(jù)為依據(jù);分析結(jié)果也 必須用數(shù)據(jù)來表示。因此數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)是GC分析 的部分。而控制系統(tǒng)一般都置于主機上, 如溫度控制、氣體流量控制和檢測器控制等。 3 GC檢測空氣中苯含量 下面以檢測空氣中苯含量為例,介紹一下GC 的具體應(yīng)用。
打開氮氣鋼瓶總閥門,氫氣、空氣發(fā)生器的 電源開關(guān),打開凈化器上的氮氣開關(guān),調(diào)整輸出壓 力穩(wěn)定在0.4MPa左右。
注意觀察色譜儀載氣的柱前壓上升并穩(wěn)定 大約5分鐘后,打開色譜儀的電源開關(guān)。