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技術(shù)文章

氣相色譜檢測儀及分流比的測定與選擇

閱讀:2171發(fā)布時間:2022-6-17

分流比可以定義:樣品*汽化時與載氣充分混合后,樣品通過分流進樣器進入柱子的流量FC與通過分流器的流量F分流之比:
分流比=FC/F分流(式1)
  有的人把分流比定義為:樣品進入汽化室后,進樣器中總的流速=FC十F分流與柱
  流速FC之比:
  分流比=FC/(FC+F分流)(式2)
  例如,柱子出口流速為1ml/分,分流器放空的流速為99ml/分,則分流比為100:1,因為柱流速FC比分流流速小得多,所以(式1)、(式2)的結(jié)果很相近,F(xiàn)C和F分流可通過皂沫流量計測量。如果載氣通過毛細管柱的流量很小,用皂沫流量計不容易測量,F(xiàn)C也可以通過計算求出:
  FC=60uπr2
  其中u為載氣的平均線速度,單位厘米/秒。u可以通過進樣后用某物質(zhì)的保留時間求得,某物質(zhì)可以用甲烷、甲醇等均可,要求是色譜柱對該物質(zhì)的吸附要小,一般以甲烷為宜,具體計算方法為:
  u=柱長(厘米)/保留時間(秒)
  分流比及分流有大小靠分流閥進行調(diào)節(jié),選擇適當(dāng)?shù)姆至鞅纫埠苤匾?。如果分流比很小,樣品大多?shù)進入柱子、容易使峰變寬,形成前伸峰。分流比一般選擇在1:100~200之間,這時樣品的起始組分的譜帶擴展很小,出峰尖銳。對一根0.25mm內(nèi)徑的毛細管柱,用N2作載氣,流速0.3~0.4ml/分,則分流流量調(diào)到50ml/分左右即可。在毛細管分流進樣系統(tǒng)中一般以柱頭壓力來恒量柱流量的大小,
  速度的情況下的柱頭壓力:
  柱內(nèi)徑
  柱長度
  0.2mm
  0.25mm
  0.32mm
  0.53mm
  15m0.06Mpa0.039Mpa0.024Mpa0.009Mpa
  25m0.1Mpa0.065Mpa0.04Mpa0.016Mpa
  30m0.13Mpa0.08Mpa0.048Mpa0.019Mpa
  50m0.22Mpa0.14Mpa0.08Mpa0.032Mpa
  上表所使用的載氣為氮氣,線速度為20cm/秒。或氫氣,線速度為40cm/秒。

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