一、初次操作
1、載氣流量的調(diào)節(jié)
2、設(shè)定流量載氣流量調(diào)節(jié),調(diào)節(jié)超高純氬氣鋼瓶減壓閥,調(diào)節(jié)低壓表為3.5bar。載氣流量40ml/min。
3、純氣流量調(diào)節(jié):調(diào)節(jié)針閥到給出40ml/min
4、驅(qū)動氣(閥控制氣)調(diào)節(jié): 轉(zhuǎn)驅(qū)動氣開關(guān)到開在壓力調(diào)節(jié)器表壓2.8bar。
5、檢漏:在啟動儀器以前,應(yīng)當(dāng)對全部的GC系統(tǒng)進(jìn)行檢漏。
6、控制氣,觀察載氣氣流量,調(diào)節(jié)壓力使載氣流量到40ml/min,系統(tǒng)通氣吹掃經(jīng)過4小時再開電源。
7、升溫,把儀器電源接線插入合適的AC出口端,設(shè)定調(diào)整柱溫到70℃,對于柱烘箱保證充分時間達(dá)到調(diào)整溫度要求,控制已到穩(wěn)定值,觀察放電電流顯示,可以進(jìn)行3~5分鐘放電,輝光起動,如起動不了可以用“DETECTOR START”起動。
二、分析:
1、初次注入應(yīng)從事簡單試樣。使洗滌時間周期短,試樣要盡量的純,能給出2-3個峰。 氬放電檢測器對于CO2,O2和CO 測量記錄產(chǎn)生負(fù)峰。
2、待用和過夜情況:①關(guān)閉色譜工作站和電腦 ②載氣(放電電流)保持“原樣” ③調(diào)節(jié)載氣壓力到2bar
3、氬放電檢測器:設(shè)定載氣流量確認(rèn)為40ml/min .純化系統(tǒng)用超純氬吹掃24小時,通過檢測器室的觀察窗觀看光亮和穩(wěn)定情況。如果放電振蕩,那么載氣被雜質(zhì)污染變壞或漏氣。
4、電流:電位器可以使電流控制檢測器的靈敏度,在數(shù)字開關(guān)上選擇(mA)電流,在高靈敏度0-10ppm,電流為50mA.
三、操作步驟:
1、打開驅(qū)動氣源,調(diào)節(jié)壓力為0.28Mpa,樣氣源,調(diào)節(jié)氣樣流量為20 ml/min;
2、新建方法——(給定方法名)下一步——(面積、外標(biāo)法)——下一步——下一步(自動檢測負(fù)峰)完成; 3、新建樣品名——下一步——選中方法名——下一步——標(biāo)樣(標(biāo)樣濃度單位:ppm,進(jìn)樣體積:2ml)——下一步——完成——取消——取消
4、 標(biāo)氣(吹一分鐘)按F1同時將GAS SAMPLE VALUE打到右側(cè)——(出峰完畢)將開關(guān)打到左側(cè)——轉(zhuǎn)入再處理——使用手動積分(點(diǎn)小時鐘)——刪除峰——雙擊——添加峰(雙擊)(原則,波峰取切線位置)保存。
5、組分表——SHIFT+雙擊——填入組分名——確定——采用——校正——添加標(biāo) 樣——輸入組分濃度——保存修改——確定
6、樣品進(jìn)樣 3.5.1樣品設(shè)置——試樣 3.5.2當(dāng)前進(jìn)樣——氣樣(吹一分鐘)按F1同時將GAS SAMPLE VALUE打到右側(cè) ——(出峰完畢)將開關(guān)打到左側(cè)——轉(zhuǎn)入再處理——使用手動積分(點(diǎn)小時鐘)——刪除峰——雙擊——添加峰(雙擊)(原則,波峰取切線位置)保存——報告預(yù)覽——報告打印
四、注意事項(xiàng):
1、氣源不能斷氣,發(fā)現(xiàn)斷氣立即全關(guān)電源;
2、開機(jī)時先通氣,后通電;關(guān)機(jī)時,先斷氣,等大約2~4小時后關(guān)電;
3、開機(jī)時一條條管線吹掃,接頭時帶氣接管;
4、強(qiáng)制起弧DETECTOR STAR是啟動輝光時用的,輝光正常啟動時不用。如果 DETECTOR STAR向上位置十分鐘就會燒毀檢測器。
5、停機(jī)時,純化器溫度*,以免燙傷;
6、儀器內(nèi)高壓放電,開機(jī)時請不要打開儀器箱;
7、儀器使用前要全面試漏,不能用皂液,以免污染管道。(氬檢測器);
8、儀器連續(xù)運(yùn)行,除特殊情況不關(guān)機(jī);
9、關(guān)機(jī)手續(xù):如果氣體線被斷開時,色譜儀關(guān)閉流量計。避免空氣和灰塵對系統(tǒng) 的污染。關(guān)積分儀電源,關(guān)主電源開關(guān)(在儀器的后面)。
10、 驅(qū)動氣和樣氣(標(biāo)氣)在分析的時候才開氣源,做完樣立即關(guān)掉,以免浪費(fèi)。