一、儀器的組成：
氣相色譜儀由載氣源、進(jìn)樣部分、色譜柱、柱溫箱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)組成。進(jìn)樣部分、色譜柱和檢測器的溫度均在控制狀態(tài)。
二、對儀器的基本要求：
1、載氣源 氣體氦、氮和氫可用作氣相色譜法的流動相，可根據(jù)供試品的性質(zhì)和檢測器種類選擇載氣，除另有規(guī)定外，常用載氣為氮?dú)狻?br />2、進(jìn)樣部分 進(jìn)樣方式一般可采用溶液直接進(jìn)樣或頂空進(jìn)樣。采用溶液直接進(jìn)樣時，進(jìn)樣口溫度應(yīng)高于柱溫30～50℃。頂空進(jìn)樣適用于固體和液體供試品中揮發(fā)性組分的分離和測定。
3、色譜柱 根據(jù)需要選擇。新填充柱和毛細(xì)管柱在使用前需老化以除去殘留溶劑及低分子量的聚合物，色譜柱如長期未用，使用前應(yīng)老化處理，使基線穩(wěn)定。
4、柱溫箱 柱溫箱溫度的波動會影響色譜分析結(jié)果的重現(xiàn)性，因此柱溫箱控溫精度應(yīng)在±1℃，且溫度波動小于每小時0.1℃。
5火焰離子化檢測器對碳?xì)浠衔镯憫?yīng)良好，適合檢測大多數(shù)的藥物；氮磷檢測器對含氮、磷元素的化合物靈敏度高；火焰光度檢測器對含磷、硫元素的化合物靈敏度高；電子捕獲檢測器適于含鹵素的化合物；質(zhì)譜檢測器還能給出供試品某個成分相應(yīng)的結(jié)構(gòu)信息，可用于結(jié)構(gòu)確證。除另有規(guī)定外，火焰離子化檢測器一般用氫氣作為燃?xì)?，空氣作為助燃?xì)?。在使用火焰離子化檢測器時，檢測器溫度一般應(yīng)高于柱溫，并不得低于150℃，以免水汽凝結(jié)，通常為250～350℃。
二、測定方法：
1、內(nèi)標(biāo)法加校正因子測定供試品中某個雜質(zhì)或主成分含量
2、外標(biāo)法測定供試晶中某個雜質(zhì)或主成分含量
3、面積歸一化法
三、注意事項：
1、儀器必須在規(guī)定的條件下工作，操作應(yīng)按規(guī)定進(jìn)行，否則結(jié)果不準(zhǔn)確，沒有意義。
2、系統(tǒng)出現(xiàn)的問題是泄漏。泄漏的結(jié)果輕則影響儀器正常工作，重則造成意外事故。檢漏必須經(jīng)常進(jìn)行。檢漏方法是用毛刷或毛筆蘸上肥皂水撿漏，EPC系統(tǒng)則可在一定程度上自動檢漏
3、穩(wěn)壓閥和針形閥的調(diào)節(jié)應(yīng)慢慢進(jìn)行。在不工作時，穩(wěn)壓閥應(yīng)放松手柄(順時針轉(zhuǎn)動)以防紋波管疲勞失效；針形閥則相反，應(yīng)將閥門處于“開”的狀態(tài)(逆時針轉(zhuǎn)動)，以防閥密封圈粘在閥門上而損壞。
4、當(dāng)載氣鋼瓶壓力低于1.5×106Pa時，由于易使流路壓力不穩(wěn)和流動相純度下降，則應(yīng)更換新氣瓶。
四、進(jìn)樣系統(tǒng)：
1、進(jìn)樣速度要快。取樣后，一手持注射器，另一手保護(hù)針尖(防止插入時彎曲)，小心地將針頭穿過隔墊，隨即以的速度將注射器插到底，同時迅速將供試品注射入汽化室，然后快速拔出注射器。
2、取樣量要準(zhǔn)確。
3、為避免供試品之間的相互干擾。取樣前先用供試品溶劑洗針至少3次(抽滿針管的2/3，再排出)，再用要分析的供試品洗針至少3次。
4、選用合適的注射器，進(jìn)樣量要控制在1μl以下，就應(yīng)采用5μl或1μl的注射器，由于此類注射器往往是將供試品抽在針尖內(nèi)，取樣時應(yīng)反復(fù)推拉針芯，以確保針尖內(nèi)沒有氣泡。
5、微量注射器用后必須用甲醇等有機(jī)溶劑清洗干凈。
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