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質(zhì)譜儀調(diào)諧過程中出現(xiàn)以下問題應(yīng)該怎么處理

閱讀:22發(fā)布時(shí)間:2025-4-30

  質(zhì)譜儀是分離和檢測不同同位素的儀器。即根據(jù)帶電粒子在電磁場中能夠偏轉(zhuǎn)的原理,按物質(zhì)原子、分子或分子碎片的質(zhì)量差異進(jìn)行分離和檢測物質(zhì)組成的一類儀器。
  質(zhì)譜儀的常見故障有哪些
  故障現(xiàn)象:
  調(diào)諧參數(shù)改變時(shí), 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
  b.預(yù)四級(jí)桿被污染,排除方法是對預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
  c.離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。
  故障現(xiàn)象:
  調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí),需要過高的離子能量和推斥電壓
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a.高離子能量過高是由于離子源被污染,推斥電壓過高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);
  b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
  故障現(xiàn)象:
  調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬用表測量各部件間的電路連接是否正常。
  故障現(xiàn)象:
  調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;
  b.離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
  c.分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。
  故障現(xiàn)象:
  調(diào)諧時(shí),無參考峰出現(xiàn)
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a.參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;
  b.參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;
  c.空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。
  故障現(xiàn)象:
  出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a. 離子源被污染,排除方法是對離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;
  b. 燈絲老化,排除方法是更換燈絲;
  c.質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。
  故障現(xiàn)象:
  m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a. 空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;
  b. 氦氣即將用盡, 氣瓶內(nèi)雜質(zhì)富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;
  c. 新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源;
  d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。
  故障現(xiàn)象:
  燈絲狀態(tài)良好時(shí),無離子產(chǎn)生
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  a. 離子源需要重新校準(zhǔn),排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源;
  b. 空氣泄漏嚴(yán)重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。
  故障現(xiàn)象:
  調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí), 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示
  產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:
  預(yù)四級(jí)桿短路,排除方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/div>

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