光催化CO?還原反應(yīng)根據(jù)反應(yīng)體系相態(tài)不同，通常分為氣相和液相兩種。氣相光催化CO?還原反應(yīng)是將光催化劑放置在反應(yīng)器內(nèi)的平臺(tái)上，CO?氣體可以充滿整個(gè)反應(yīng)器及反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)部，在氣相中CO?氣體的擴(kuò)散系數(shù)比在溶液中高四個(gè)數(shù)量級(jí)，這樣可以使CO?氣體參加光催化反應(yīng)，同時(shí)也可以使氣體產(chǎn)物更容易脫附解吸。

詳細(xì)介紹

光催化CO?還原反應(yīng) 氣相VS液相

光催化CO?還原反應(yīng)根據(jù)反應(yīng)體系相態(tài)不同，通常分為氣相和液相兩種。

液相光催化CO?還原反應(yīng)是將固體光催化劑均勻分散在溶液中，并在磁力攪拌器的作用下進(jìn)行攪拌，放置光催化劑的沉淀并提高分散性，形成懸濁液。但受溶液對(duì)CO?的溶解度有限且溶液的pH值對(duì)溶解度的影響也較大，使液相光催化CO?還原反應(yīng)的發(fā)展受到限制。

氣相光催化CO?還原反應(yīng)是將光催化劑放置在反應(yīng)器內(nèi)的平臺(tái)上，CO?氣體可以充滿整個(gè)反應(yīng)器及反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)部，在氣相中CO?氣體的擴(kuò)散系數(shù)比在溶液中高四個(gè)數(shù)量級(jí)，這樣可以使CO?氣體參加光催化反應(yīng)，同時(shí)也可以使氣體產(chǎn)物更容易脫附解吸。而且相比于液相光催化CO?還原反應(yīng)，氣相光催化CO?還原反應(yīng)中可以避免光催化劑分離的成本，更易于進(jìn)行工業(yè)轉(zhuǎn)化。

詳細(xì)內(nèi)容可查看《光催化CO?還原中反應(yīng)相態(tài)對(duì)轉(zhuǎn)化率的影響》。

產(chǎn)品優(yōu)勢(shì)

1. 高效循環(huán)：磁驅(qū)柱塞泵保證在寬氣壓范圍下氣體混勻時(shí)間<10 min，避免濃度梯度影響，確保產(chǎn)物檢測(cè)的準(zhǔn)確性；

2. 高氣密性：平均漏氧量＜0.1 μmol/h，特別適合于以H₂O作電子供體光催化CO₂還原反應(yīng)中O₂的精確定量分析；

3. 反應(yīng)傳質(zhì)效率高：氣固相反應(yīng)器采用氣體“穿透”式方案，使CO₂與催化劑充分接觸，提高傳質(zhì)效率，促進(jìn)光催化CO₂還原反應(yīng)；

4. 全自動(dòng)在線分析：有效避免人為操作誤差，同時(shí)解放人力，讓反應(yīng)時(shí)長(zhǎng)更精準(zhǔn)；

5. 光強(qiáng)穩(wěn)定：有效避免因光強(qiáng)自然衰減帶來(lái)的實(shí)驗(yàn)誤差。

Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)，是一套集樣品前處理單元、反應(yīng)單元、氣體循環(huán)單元、自動(dòng)取、進(jìn)樣單元于一體的反應(yīng)系統(tǒng)。

優(yōu)勢(shì)分析

1. 全穿透式反應(yīng)器，提高氣固相傳質(zhì)效率

目前光催化CO₂還原反應(yīng)中的氣相反應(yīng)主要分為兩種方式，一種是將光催化劑涂覆于基材上，形成薄膜，具有一定濕度的CO₂從薄膜上層流過(guò)，稱之為薄膜氣-固相反應(yīng)模式，如圖1（a）所示；另一種是一定濕度的CO₂直接從光催化劑床層穿過(guò)，稱之為固定床式氣-固相反應(yīng)模式，如圖1（b）所示。

薄膜氣-固相反應(yīng)模式主要依賴于CO₂的被動(dòng)擴(kuò)散，但隨著反應(yīng)器厚度的增加，CO₂與光催化劑的碰撞幾率逐漸減少，反應(yīng)傳質(zhì)效率受限。

有別于被動(dòng)式擴(kuò)散，固定床式氣-固相反應(yīng)模式采用氣體“穿透”式反應(yīng)器，結(jié)合Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)中的磁驅(qū)柱塞泵，使CO₂氣體與光催化劑充分接觸，提高傳質(zhì)效率，從而提升反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，實(shí)驗(yàn)時(shí)僅需向反應(yīng)系統(tǒng)中通入一定濕度的CO₂即可進(jìn)行反應(yīng)。

圖1. 薄膜氣相反應(yīng)模式（a）和固定床氣相反應(yīng)模式（b）

圖2. 氣固相光催化反應(yīng)器（號(hào)：ZL 2023 2 0652037.7）及其在線測(cè)溫模塊

2. 低吸附高循環(huán)效率玻璃系統(tǒng)，保證進(jìn)樣的重復(fù)性與線性。

有別于光解水的負(fù)壓體系，光催化CO₂還原實(shí)驗(yàn)一般在常壓或微負(fù)壓條件下進(jìn)行，原料氣體濃度高；而且CO₂為重組分氣體，單純的依靠氣體的自由擴(kuò)散無(wú)法快實(shí)現(xiàn)氣體的混合，因此氣體的循環(huán)對(duì)于光催化CO₂還原實(shí)驗(yàn)的測(cè)試準(zhǔn)確性顯得尤為重要。Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)采用密閉循環(huán)管路體系，CO₂、CO、CH₄、H₂、O₂、C₂H₄等在磁驅(qū)柱塞泵的驅(qū)動(dòng)下，始終處于單向流動(dòng)狀態(tài)。磁驅(qū)柱塞泵兼容較寬的氣壓范圍的氣體循環(huán)，氣體循環(huán)動(dòng)力強(qiáng)勁，氣體流動(dòng)速度快。系統(tǒng)循環(huán)管路部分體積小，可實(shí)現(xiàn)CO₂、CO、CH₄、H₂、O₂、C₂H₄等氣體的快速混合，避免濃度梯度對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成的誤差。

圖3. Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)的氣體循環(huán)示意圖

Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)主體材質(zhì)為高硼硅玻璃，具有高化學(xué)惰性、低氣阻等優(yōu)點(diǎn)；在進(jìn)行光催化CO₂還原實(shí)驗(yàn)時(shí)，不產(chǎn)生任何氣體吸附，真實(shí)反映催化劑本征活性。

3. 精心設(shè)計(jì)密封結(jié)構(gòu)，8h漏氧率低于0.1 μmol/h

4. 全自動(dòng)取樣進(jìn)樣系統(tǒng)，解放人力，提高實(shí)驗(yàn)效率

Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)為全自動(dòng)在線分析系統(tǒng)，操作簡(jiǎn)單，節(jié)省時(shí)間。所有參數(shù)設(shè)置均可在系統(tǒng)內(nèi)置的4.5寸TFF彩色觸摸屏上完成。彩色觸摸屏可實(shí)時(shí)顯示系統(tǒng)內(nèi)部反應(yīng)壓力、環(huán)境溫度等參數(shù)。儀器內(nèi)置實(shí)驗(yàn)方法用于控制玻璃閥動(dòng)作、氣相色譜儀及真空泵啟停。

Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)的自動(dòng)取、進(jìn)樣單元，通過(guò)軟件程序控制機(jī)械臂旋轉(zhuǎn)玻璃閥，實(shí)現(xiàn)全自動(dòng)取樣、進(jìn)樣功能。“一鍵式”觸發(fā)，擯棄繁瑣操作，節(jié)約科研時(shí)間；全自動(dòng)在線取樣、進(jìn)樣，杜絕人為誤差；配合Microsolar 300 氙燈光源使用，可實(shí)現(xiàn)長(zhǎng)周期無(wú)人干預(yù)，特別適用于光催化CO₂還原長(zhǎng)周期實(shí)驗(yàn)。

圖4. Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)的自動(dòng)取進(jìn)樣單元

5. 溫控結(jié)構(gòu)

Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)采用蛇形冷凝管，減少光催化CO₂實(shí)驗(yàn)過(guò)程中產(chǎn)生的水氣、乙腈、三乙醇胺等低沸點(diǎn)組分進(jìn)入循環(huán)管路，保護(hù)氣相色譜儀?？蛇x配冷阱，進(jìn)一步分離低沸點(diǎn)組分，延長(zhǎng)真空泵使用壽命。

6. 防護(hù)罩

全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)具有金屬防護(hù)箱體，對(duì)輻射可能的氣體泄漏有一定防護(hù)作用?？蛇x配光防護(hù)罩，有效放置光污染。

圖5. Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)的光防護(hù)罩

產(chǎn)品參數(shù)

氣體循環(huán)參數(shù)
氣體混勻時(shí)間	H?、O?、CH?、CO 混勻時(shí)間 <10 min
標(biāo)準(zhǔn)曲線線性	H? 含量為 100 μL ~ 10 mL 范圍時(shí)，R²>0.9995
重復(fù)性	同一濃度連續(xù)四次進(jìn)樣，RSD<3%
無(wú)源磁驅(qū)柱塞泵	排氣量 6 mL/ 次，負(fù)壓至常壓均能提供優(yōu)異的循環(huán)驅(qū)動(dòng)力
	管路中無(wú)電線接入，無(wú)氫爆風(fēng)險(xiǎn)，不產(chǎn)生電解水析氫干擾
	具有單向閥結(jié)構(gòu)，可實(shí)現(xiàn)所有管路的單向循環(huán)
取樣方式	定量環(huán)位于多通玻璃取樣閥，非色譜取樣
循環(huán)管路	最窄管路為內(nèi)徑為 3 mm，非小口徑色譜管路，氣體阻力小

外觀結(jié)構(gòu)參數(shù)
反應(yīng)器	可適配光催化、光電催化、光熱催化反應(yīng)器
反應(yīng)器	可根據(jù)實(shí)際實(shí)驗(yàn)需求定制
整機(jī)尺寸 /mm	490(L) × 520(W) × 740(H)
金屬防護(hù)箱體	對(duì)輻射可能的氣體泄漏有一定防護(hù)作用
光防護(hù)罩	便攜式光防護(hù)罩，可有效防止光污染

系統(tǒng)管路參數(shù)
絕壓真空度		≤1.5 kPa	使用壓力范圍	0 kPa ~ 常壓
閥門數(shù)量		7	管路體積	65 mL，系統(tǒng)富集能力強(qiáng)
氣密性		≤ 1 μmol/24 h @O?，滿足光催化產(chǎn)氧實(shí)驗(yàn)需求
管路材質(zhì)		高硼硅玻璃，高化學(xué)惰性，無(wú)吸附
閥門工藝		高硼硅玻璃材質(zhì)，閥塞與閥套采用對(duì)磨精磨工藝
真空脂		進(jìn)口道康寧真空脂，耐化學(xué)品的侵蝕，低蒸汽壓力，低揮發(fā)性，工作溫度：-40 ~ 200℃
定量環(huán)		0.6 mL、2 mL 可選，系統(tǒng)靈敏度可調(diào)
儲(chǔ)氣瓶		150 mL，適用系統(tǒng)擴(kuò)容和反應(yīng)氣如 CO? 的存儲(chǔ)
管路控溫		循環(huán)管路及進(jìn)樣管路均可進(jìn)行控溫，可控 200℃
管路控溫		10 段程序控溫，控溫精度 ±0.1℃
冷凝管	球形	冷凝充分，避免水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀和真空泵
冷凝管	蛇形	冷凝充分，避免水蒸氣進(jìn)入氣相色譜儀和真空泵
冷阱（選配）		分離低沸點(diǎn)組分，延長(zhǎng)真空泵使用壽命，提高系統(tǒng)真空度

控制單元參數(shù)
軟件模塊	32 位控制軟件和 4.5 寸 TFF 彩色觸摸屏 , 實(shí)時(shí)顯示系統(tǒng)內(nèi)部反應(yīng)壓力、環(huán)境溫度等參數(shù)
	內(nèi)置儀器方法用于控制玻璃閥動(dòng)作、氣相色譜儀及真空泵啟停，操作簡(jiǎn)單
	自動(dòng)控制模式下，可實(shí)時(shí)顯示閥門位置，具有安全防護(hù)預(yù)警功能傳感器自動(dòng)提示更換真空脂
	具有二級(jí)加密調(diào)試程序，用于設(shè)備調(diào)試、內(nèi)部方法設(shè)定及用戶靈活使用
自動(dòng)取樣閥	高硼硅玻璃材質(zhì)，內(nèi)置定量環(huán)
	多通復(fù)合取樣閥，減少系統(tǒng)循環(huán)體積
	支持手動(dòng)、自動(dòng)、半自動(dòng)操作模式
真空泵	抽氣速率：6 L/s
	系統(tǒng)控制軟件自動(dòng)控制啟停，間歇式工作，噪音小
	含單向電磁閥，可防止泵油倒吸

檢測(cè)參數(shù)
檢測(cè)范圍	H?、O?、CH?、CO 等多種微量氣體
檢出限 /μmol	H?：0.05；O?：0.1；CH?/CO：0.0005

氣相CO?還原反應(yīng)系統(tǒng)及相關(guān)配套設(shè)備

氣相CO?還原反應(yīng)系統(tǒng)及相關(guān)配套設(shè)備	主要作用
Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)	反應(yīng)單元、全自動(dòng)取、進(jìn)樣單元
氣相色譜儀	對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的CO、CH?、H?、O?、C2H?、CH?OH等進(jìn)行定性、定量分析
離子色譜儀/高效液相色譜儀	對(duì)反應(yīng)產(chǎn)生的HCOOH進(jìn)行定性、定量分析
低溫恒溫槽	控制反應(yīng)溶液溫度

*Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)可與大多數(shù)型號(hào)的氣相色譜儀聯(lián)用，聯(lián)用檢出限分別為H₂~0.05 μmol，O₂~0.1 μmol，CH₄~0.0005 μmol，CO~0.0005 μmol，可以滿足不同產(chǎn)量催化劑的活性評(píng)價(jià)。擁有成熟的色譜配置方案，可對(duì)氣相光催化CO₂還原反應(yīng)的主要?dú)庀喈a(chǎn)物及部分液相產(chǎn)物“一站式”定性、定量分析。

已發(fā)表文章

單位	發(fā)表期刊	參考文獻(xiàn)
昆明理工大學(xué)	Advanced Energy Materials	[1]
湖南大學(xué)	Catalysis Science Technology	[2]
浙江師范大學(xué)	Angewandte Chemie International Edition	[3]
三峽大學(xué)	ACS Catalysis	[4]
南京航空航天大學(xué)	Chemical Engineering Journal	[5]

部分文獻(xiàn)測(cè)試結(jié)果展現(xiàn)

昆明理工大學(xué)邱建備課題組光催化CO2還原催化活性評(píng)價(jià)結(jié)果

圖1. 昆明理工大學(xué)邱建備課題組光催化CO₂還原催化活性評(píng)價(jià)結(jié)果^[1]

湖南大學(xué)梁志武課題組光催化CO2還原催化活性評(píng)價(jià)結(jié)果

圖2. 湖南大學(xué)梁志武課題組光催化CO₂還原催化活性評(píng)價(jià)結(jié)果^[2]

浙江師范大學(xué)胡勇課題組光催化CO2還原催化活性評(píng)價(jià)結(jié)果

圖3. 浙江師范大學(xué)胡勇課題組光催化CO₂還原催化活性評(píng)價(jià)結(jié)果^[3]

[1]Pi Jiacheng, Jia Xiaofang, Qiu Jianbei*, et. al., Surface and defect engineering coupling of halide double perovskite Cs₂NaBiCl₆ for efficient CO₂ photoreduction[J]. Advanced Energy Materials, 2022. DOI: 10.1002/aenm.202202074.
[2]Li Ziyi, Luo Xiao*, Liang Zhiwu*, et. al., Theoretical and experimental studies of highly efficient all-solid Z-scheme TiO₂–TiC/g-C₃N₄ for photocatalytic CO₂ reduction via dry reforming of methane[J]. Catalysis Science Technology, 2022. 12, 2804-2818.
[3]Li Lei, Dai Xinyan, Hu Yong*, et. al., Steering catalytic activity and selectivity of CO₂ photoreduction to syngas with hydroxy-rich Cu₂S@ROH-NiCo₂O₃ double-shelled nanoboxes[J]. Angewandte Chemie International Edition, 2022, 61, e202205839.
[4]Deng Yu, Wan Chuan, Ye Liqun*, et. al., Synergy effect between facet and zero-valent copper for selectivity photocatalytic methane formation from CO₂[J]. ACS Catalysis, 2022, 12, 4526-4533.
[5]Yu H., Sun C. Chang K.*, et. al., Full solar spectrum driven plasmonic-assisted efficient photocatalytic CO₂ reduction to ethanol[J]. Chemical Engineering Journal, 2022 430, 132940.

關(guān)鍵詞：磁力攪拌器觸摸屏氣相色譜真空泵冷凝管

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氣相CO?還原——Labsolar-6A全玻璃自動(dòng)在線微量氣體分析系統(tǒng)