作者：科標試驗機
5儀器的溫度校正、清洗和維護
5.1控溫系統(tǒng)的校正
5.1.1 熔體流動速率儀溫度控制系統(tǒng)((3.1.4)的準確性應定期校準。為此，先要調(diào)節(jié)溫度控制系統(tǒng)，使控制溫度計顯示
的料筒溫度恒定在要求的溫度。把校準溫度計((3.2.1.3)預熱到同樣溫度，然后將一些受試材料或替代
材料(見5.1.2)按試驗時的同樣步驟(見6-2)加人料筒。材料*裝好后等4 min，將校準溫度計插人樣
品中，并沒人材料，直到水銀球頂端離口模上表面10 mm為止。再過4^10 min，用校準溫度計與控制溫
度計讀數(shù)差值來校正控制溫度計所顯示的溫度。還應沿料筒方向校準多點溫度，以每10 mm間隔測定
試料溫度，直到離口模上表面60 mm的點為止。兩個值的zui大偏差應符合表1規(guī)定。
5.1.2 溫度校正時選用的材料必須能夠充分流動，以使水銀溫度計的球在插人時不至用力過大而受到
損壞，在校正溫度時，熔體流動速率(MFR)大于45 g/10 min(2. 16 kg負荷)的材料是合適的。
如果溫度校正時使用某種材料代替較粘稠的受試材料，則替代材料的導熱性應與受試材料一致，以
使它們有相似的熱行為。溫度校正時的加料t應能使校正溫度計桿有足夠長度擂人其中，以使測量準
確。這可通過取出校正溫度計、檢查材料在溫度計桿上的粘硯高度來確定。
5.2 儀器清洗
每次測試以后，都要把儀器*清洗，料筒可用布片擦凈，活塞應趁熱用布擦凈，口?？梢杂镁o配合
的黃銅絞刀或木釘清理。也可以在約550℃的氮氣環(huán)境下用熱裂解的方法清洗。但不能使用磨料及可能
會損傷料筒、活塞和口模表面的類似材料。必須注意，所用的清洗程序不能影響口模尺寸和表面粗糙度。
如果使用溶劑清洗料簡，要注意其對下一步測試可能產(chǎn)生的影響應是可忽略不計的。
注:建議對常用儀器在較短時間間隔，例如每周一次，將如圖1安裝的絕熱板和口棋擋板拆下，對料筒進行*清洗。
6 方法A
6.1清洗儀器(見5.2)。在開始做一組試驗前，要保證料筒((3.1.2)在選定溫度恒溫不少于15 min。
6.2根據(jù)預先估計的流動速率，將3"-8 g樣品裝人料筒(見表2)。裝料時，用手持裝料桿(3.2.1.1)壓
實樣料對于氧化降解敏感的材料，裝料時應盡可能避免接觸空氣，并在1 min內(nèi)完成裝料過程。根據(jù)材
料的流動速率，將加負荷或未加負荷的活塞放人料筒。
如果材料的熔體流動速率高于10 g/10 min，在預熱過程中試樣的損失就不能忽視。在這種情況下，
預熱時就要用不加負荷或只加小負荷的活塞，直到4 min預熱期結束再把負荷改變?yōu)樗枰呢摵?。?/p>
熔體流動速率非常高時，則需要使用口模塞。
表2
1)如果本試驗中所測得的數(shù)值小于0.1g/10 min或大于100g/10 min,建議不測熔體流動速率。
2)當材料密度大于1.0 g/cm，時可能需增加試樣量.
3)當測定MFR大于25 g/10 min的材料時，為了獲得足夠的再現(xiàn)性，可能需要對小于0.1s的切段時間間隔進行自動控制或使用方法B
6.3在裝料完成后4 min,溫度應恢復到所選定的溫度，如果原來沒有加負荷或負荷不足的，此時應把
選定的負荷加到活塞上。讓活塞在重力的作用下下降，直到擠出沒有氣飽的細條，根據(jù)材料的實際粘度，
這個現(xiàn)象可能在加負荷前或加負荷后出現(xiàn)。這個操作時間不應超過1 min。用切斷工具((3.2. 2. 1)切斷
擠出物，并丟棄。然后讓加負荷的活塞在重力作用下繼續(xù)下降。當下標線到達料筒頂面時，開始用秒表
(3.2.2.2)計時，同時用切斷工具切斷擠出物并丟棄之。
然后，逐一收集按一定時間間隔的擠出物切段，以測定擠出速率，切段時間間隔取決于熔體流動速
率，每條切段的長度應不短于10 mm,為10^20 mm，標準時間間隔見表2,
對于MFR(和MVR)較小和(或)模口膨脹較高的材料，在240 s的zui大切段間隔內(nèi)，可能難于獲得
不小于10 mm的切段長度。在這種情況下，只有在240s內(nèi)得到的每個切段質(zhì)盤達到0. 04 g以上時，才
能使用方法A，否則應使用方法B,
當活塞桿的上標線達到料筒頂面時停止切割。丟棄有肉眼可見氣泡的切段。冷卻后，將保留下的切
段(至少3個)逐一稱量，準確到1 mg，計算它們的平均質(zhì)量。如果單個稱量值中的zui大值和zui小值之差
超過平均值的15%，則舍棄該組數(shù)據(jù)，并用新樣品重做試驗。
從裝料到切斷zui后一個樣條的時間不應超過25 min
6.4用公式(1)計算熔體質(zhì)量流動速率(MFR)值，單位為g/10 min;
式中:B—試驗溫度，℃;
m。—標稱負荷，kg;
m—切段的平均質(zhì)量，g;
t-,—參比時間(10 min),s(600 s);
t—切段的時間間隔，s
取2位有效數(shù)字表示結果，并記錄所使用的試驗條件
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