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2844次二、方法名稱:納氏試劑比色法
三、干擾及其消除
大多數(shù)水樣,均可直接用納氏試劑比色測定。但任何能與納氏試劑反應,產(chǎn)生顏色或渾濁
的物質(zhì)都將有嚴重的干擾。
1.濁 度
水樣混濁或有細小顆粒物時,易使納氏反應生成物沉淀,故應預先過濾除去。
過濾時zui初的200~300ml濾液棄去,或者在過濾前用水充分洗滌濾紙,以防濾紙中的氨混入水樣。
2.有機物質(zhì)
脂肪族胺、芳香胺、有機氯胺對本方法有干擾,如*、肼和某些胺類與納氏試劑在試驗所需的時間內(nèi)反應而給出特征黃色,產(chǎn)生正干擾。在pH9.5時進行蒸餾,可盡量減少干擾。
酮類、醛類、醇類和某些胺類與納氏試劑可產(chǎn)生淡黃色或淡綠色的反常色或濁度。如少量的丙
酮能阻礙氨的有色物生成;較高濃度的乙醇,使加入納氏試劑的溶液變渾。其中某些物質(zhì)如甲醛等可以.在進行納氏比色前,在較低pH下用煮沸的辦法除掉。
3.金屬與非金屬離子
干擾本方法的金屬離子,主要是在堿性溶液中易水解產(chǎn)生沉淀的Ca2+、Mg2+和Fe3+等離子。加入酒石酸鉀鈉溶液或EDTA可掩蔽這些離子,消除干擾。
與納氏試劑中的汞離子生成沉淀,而使溶液混濁的離子所產(chǎn)生的干擾,如硫化物,可在預蒸餾前加碳酸鉛而消除。
一般說來,當水樣含有大量鈣、鎂和鐵等離子,或渾濁、有底色時,則必須采用蒸餾法將氨分離出來,再進行納氏比色測定。有機物質(zhì)干擾,而難于消除時,應考慮改用其他的測定方法。
另一簡便的去除干擾的方法是加入硫酸鋅和堿共沉淀,可較滿意地消除溶液渾濁、底色和易水解的金屬離子,如鎂和鈣等的干擾。
四、注意事項
(1)所配制的任何試劑,若有沉淀均應過濾除去(若用濾紙過濾,應用無氨水將濾紙洗凈)。納氏試劑是濃堿溶液,故不能用濾紙過濾。更方便的是用靜置后傾瀉法分離,取其上清液。用具膠塞的棕色硬質(zhì)玻璃瓶貯存。
(2)酒石酸鉀鈉溶液空白值較高時,需將此溶液過濾以后,加納氏試劑5ml,于有色瓶中放
置2~3d,取其上清液使用。
(3)納氏試劑配制不當,隨著放置時間的延長,會影響顯色靈敏度,并有可能線性變差,應予注意。
(4)納氏試劑毒性很強,故需注意使用。
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