a.粒度測試的基本知識和基本方法

粒度測試是通過特定的儀器和方法對粉體粒度特性進(jìn)行表征的一項(xiàng)實(shí)驗(yàn)工作。粉體在我們?nèi)粘Ｉ詈凸まr(nóng)業(yè)生產(chǎn)中的應(yīng)用非常廣泛。如面粉、水泥、塑料、造紙、橡膠、陶瓷、藥品等等。在的不同應(yīng)用領(lǐng)域中，對粉體特性的要**各不相同的，在所有反映粉體特性的指標(biāo)中，粒度分布是所有應(yīng)用領(lǐng)域中*受關(guān)注的一項(xiàng)指標(biāo)。所以客觀真實(shí)地反映粉體的粒度分布是一項(xiàng)非常重要的工作。下面就我具體講一下關(guān)于粒度測試方面的基知識和基本方法。
一、粒度測試的基本知識
1、顆粒：在一尺寸范圍內(nèi)具有特定形狀的幾何體。這里所說的一尺寸一般在毫米到納米之間，顆粒不僅指固體顆粒，還有霧滴、油珠等液體顆粒。
2、粉休：由大量的不同尺寸的顆粒組成的顆粒群。
3、粒度：顆粒的大小叫做顆粒的粒度。
4、粒度分布：用特定的儀器和方法反映出的不同粒徑顆粒占粉體總量的百分?jǐn)?shù)。有區(qū)間分布和累計(jì)分布兩種形式。區(qū)間分布又稱為微分分布或頻率分布，它表示一系列粒徑區(qū)間中顆粒的百分含量。累計(jì)分布也叫積分分布，它表示小于或大于某粒徑顆粒的百分含量。
5、粒度分布的表示方法：
① 表格法：用表格的方法將粒徑區(qū)間分布、累計(jì)分布一一列出的方法。
② 圖形法：在直角標(biāo)系中用直方圖和曲線等形式表示粒度分布的方法。
③ 函數(shù)法：用數(shù)學(xué)函數(shù)表示粒度分布的方法。這種方法一般在理論研究時(shí)用。如杰出的Rosin-Rammler分布就是函數(shù)分布。
6、粒徑和等效粒徑：
粒徑就是顆粒直徑。這概念是很簡單明確的，那么什么是等效粒徑呢，粒徑和等效粒徑有什么關(guān)系呢？我們知道，只有圓球體才有直徑，其它形狀的幾何體是沒有直徑的，而組成粉體的顆粒又絕大多數(shù)不是圓球形的，而是各種各樣不規(guī)則形狀的，有片狀的、針狀的、多棱狀的等等。這些復(fù)雜形狀的顆粒從理論上講是不能直接用直徑這個(gè)概念來表示它的大小的。而在實(shí)際工作中直徑是描述一個(gè)顆粒大小的*直觀、*簡單的一個(gè)量，我們又希望能用這樣的一個(gè)量來描述顆粒大小，所以在粒度測試的實(shí)踐中的我們引入了等效粒徑這個(gè)概念。
等效粒徑是指當(dāng)一個(gè)顆粒的某一物理特性與同質(zhì)的球形顆粒相同或相近時(shí)，我們就用該球形顆粒的直徑來代表這個(gè)實(shí)際顆粒的直徑。那么這個(gè)球形顆粒的粒徑就是該實(shí)際顆粒的等效粒徑。等效粒徑具體有如下幾種：
① 等效體積徑：與實(shí)際顆粒體積相同的球的直徑。一般認(rèn)為激光法所測的直徑為等效體積徑。
② 等效沉速徑：在相同條件下與實(shí)際顆粒沉降速度相同的球的直徑。沉降法所測的粒徑為等效沉速徑，又叫Stokes徑。
③ 等效電阻徑：在相同條件下與實(shí)際顆粒產(chǎn)生相同電阻效果的球形顆粒的直徑。庫爾特法所測的粒徑為等效電阻徑。
④ 等效投進(jìn)面積徑：與實(shí)際顆粒投進(jìn)面積相同的球形顆粒的直徑。顯向鏡法和圖像法所測的粒徑大多是等效投影面積直徑。
7、表示粒度特性的幾個(gè)關(guān)鍵指標(biāo)：
① D50：一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布百分?jǐn)?shù)達(dá)到50%時(shí)所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑大于它的顆粒占50%，小于它的顆粒也占50%，D50也叫中位徑或中值粒徑。D50常用來表示粉體的平均粒度。
② D97：一個(gè)樣品的累計(jì)粒度分布數(shù)達(dá)到97%時(shí)所對應(yīng)的粒徑。它的物理意義是粒徑小于它的的顆粒占97%。D97常用來表示粉體粗端的粒度指標(biāo)。
其它如D16、D90等參數(shù)的定義與物理意義與D97相似。
③ 比表面積：單位重量的顆粒的表面積之和。比表面積的單位為m2/kg或cm2/g。比表面積與粒度有一定的關(guān)系，粒度越細(xì)，比表面積越大，但這種關(guān)系并不一定是正比關(guān)系。
8、粒度測試的重復(fù)性：同一個(gè)樣品多次測量結(jié)果之間的偏差。重復(fù)性指標(biāo)是衡量一個(gè)粒度測試儀器和方法好壞的*重要的指標(biāo)。它的計(jì)算方法是：

其中，n為測量次數(shù)（一般n>=10）；
x i為每次測試結(jié)果的典型值（一般為D50值）；
x為多次測試結(jié)果典型值的平均值；
σ為標(biāo)準(zhǔn)差；

δ為重復(fù)性相對誤差。
影響粒度測試重復(fù)性有儀器和方法本身的因素；樣品制備方面的因素；環(huán)境與操作
方面的因素等。粒度測試應(yīng)具有良好的重復(fù)性是對儀器和操作人員的基本要求。
9、粒度測試的真實(shí)性：
通常的測量儀器都有準(zhǔn)確性方面的指標(biāo)。由于粒度測試的特殊性，通常用真實(shí)性來表示準(zhǔn)確性方面的含義。由于粒度測試所測得的粒徑為等效粒徑，對同一個(gè)顆粒，不同的等效方法可能會(huì)得到不同的等效粒徑。如圖所示：

可見，由于測量方法不同，同一個(gè)顆粒得到了兩個(gè)不同的結(jié)果。也就是說，一個(gè)不規(guī)則形狀的顆粒，如果用一個(gè)數(shù)值來表示它的大小時(shí)，這個(gè)數(shù)值不是的，而是有一系列的數(shù)值。而每一種測試方法的都是針對顆粒的某一個(gè)特定方面進(jìn)行的，所得到的數(shù)值是所有能表示顆粒大小的一系列數(shù)值中的一個(gè)，所以相同樣品用不同的粒度測試方法得到的結(jié)果有所不同的是客觀原因造成的。顆粒的形狀越復(fù)雜，不同測試方法的結(jié)果相差越大。但這并不意味著粒度測試結(jié)果可以漫無邊際，而恰恰應(yīng)具有一定的真實(shí)性，就是應(yīng)比較真實(shí)地反映樣品的實(shí)際粒度分布。真實(shí)性目前還沒有嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)，是一個(gè)定性的概念。但有些現(xiàn)象可以做為測試結(jié)果真實(shí)性好壞的依據(jù)。比如儀器對標(biāo)準(zhǔn)樣的測量結(jié)果應(yīng)在標(biāo)稱值允許的誤差范圍內(nèi)；經(jīng)粉碎后的樣品應(yīng)比粉粉碎前更細(xì)；經(jīng)分級后的樣品的大顆粒含量應(yīng)減少；結(jié)果與行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)或*的方法一致等。
二、粒度測試的基本方法
粒度測試的方法很多，具統(tǒng)計(jì)有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種，另外還有幾種在特定行業(yè)和領(lǐng)域中常用的測試方法。
1、沉降法：
沉降法是根據(jù)不同粒徑的顆粒在液體中的沉降速度不同測量粒度分布的一種方法。它的基本過程是把樣品放到某種液體中制成一定濃度的懸浮液，懸浮液中的顆粒在重力或離心力作用下將發(fā)生沉降。不同粒徑顆粒的沉降速度是不同的，大顆粒的沉降速度較快，小顆粒的沉降速度較慢。那么顆粒的沉降速度與粒徑有怎樣的數(shù)量關(guān)系，通過什么方式反映顆粒的沉降速度呢？
① Stokes定律：在重力場中，懸浮在液體中的顆粒受重力、浮力和粘滯阻力的作用將發(fā)生運(yùn)動(dòng)，其運(yùn)動(dòng)方程為：

這就是Stokes定律。
從Stokes定律中我們看到，沉降速度與顆粒直徑的平方成正比。比如兩個(gè)粒徑比為1:10的顆粒，其沉降速度之比為1:100，就是說細(xì)顆粒的沉降速度要慢很多。為了加快細(xì)顆粒的沉降速度，縮短測量時(shí)間，現(xiàn)代沉降儀大都引入離心沉降方式。在離心沉降狀態(tài)下，顆粒的沉降事度與粒度的關(guān)系如下：

這就是Stokes定律在離心狀態(tài)下的表達(dá)式。由于離心轉(zhuǎn)速都在數(shù)百轉(zhuǎn)以上，離心加速度ω2r遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于重力加速度g，Vc>>V，所以在粒徑相同的條件下，離心沉降的測試時(shí)間將大大縮短。

② 比爾定律：

如前所述，沉降法是根據(jù)顆粒的沉降速度來測試粒度分布的。但直接測量顆粒的沉降速度是很困難的。所以在實(shí)際應(yīng)用過程中是通過測量不同時(shí)刻透過懸浮液光強(qiáng)的變化率來間接地反映顆粒的沉降速度的。那么光強(qiáng)的變化率與粒徑之間的關(guān)系又是怎樣的呢？比爾是律告訴我們：

設(shè)在T1、T2、T3、……Ti時(shí)刻測得一系列的光強(qiáng)值I1D2>D3>……>Di，將這些光強(qiáng)值和粒徑值代入式（5），再通過計(jì)算機(jī)處理就可以得到粒度分布了。