無錫杰博電器科技有限公司
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閱讀：220發(fā)布時間：2016-9-8
1．范圍
本標準規(guī)定了，在感應爐中燃燒后，用紅外線吸收法測定鋼和鐵中總碳
量。
適用范圍：0.003～4.5%（m/m）。
2．標準引用文獻
本文參照的下述標準所含條款，構(gòu)成本標準的條款，本標準公布之時所
指示的版本同時有效，所有標準應以本標準為基本予以修訂，為研究應用所
列標準不版本的可能性，鼓勵在此基礎(chǔ)上加以統(tǒng)一。IEC 和ISO 的部分章
節(jié)有效地保留在標準中。
ISO 377：1985，鍛鋼——樣品和試樣塊的選擇與制備。
ISO 385/1：1984，實驗室玻璃器皿——滴定管*部分：一般要求。
ISO 648：1977，實驗室玻璃器皿——刻度移液管。
ISO 1042：1983，實驗室玻璃器皿——刻度容量瓶。
ISO 5725：1986，試驗方法的精密度——由實驗室間實驗確定一種標準實
驗方法的重復性和再現(xiàn)性。
3．原理
試樣與加速劑一起，在高頻感應爐的純氧氣流中，以高溫燃燒，使碳轉(zhuǎn)化為
二氧化碳或一氧化碳。
通過紅外線吸收，測量由氧氣流載入的二氧化碳或一氧化碳。
4．試劑
分析時，僅使用認可的分析純試劑和蒸餾水，或與蒸餾水純度相當?shù)募兯?br />除非另有說明。
4. 1 水，無二氧化碳
將水煮沸30 分鐘，冷卻至室溫并通入氧氣(4. 2)15 分鐘，使用前適時配制。
4. 2 氧氣，zui低純度99.5%（m/m）
若懷疑氧氣中存在有機物時，必須在氧氣進入凈化裝置前使用加熱至450℃
以上的氧化催化（氧化銅或鉑）管預先凈化
1．范圍
本標準規(guī)定了，在感應爐中燃燒后，用紅外線吸收法測定鋼和鐵中總碳
量。
適用范圍：0.003～4.5%（m/m）。
2．標準引用文獻
本文參照的下述標準所含條款，構(gòu)成本標準的條款，本標準公布之時所
指示的版本同時有效，所有標準應以本標準為基本予以修訂，為研究應用所
列標準不版本的可能性，鼓勵在此基礎(chǔ)上加以統(tǒng)一。IEC 和ISO 的部分章
節(jié)有效地保留在標準中。
ISO 377：1985，鍛鋼——樣品和試樣塊的選擇與制備。
ISO 385/1：1984，實驗室玻璃器皿——滴定管*部分：一般要求。
ISO 648：1977，實驗室玻璃器皿——刻度移液管。
ISO 1042：1983，實驗室玻璃器皿——刻度容量瓶。
ISO 5725：1986，試驗方法的精密度——由實驗室間實驗確定一種標準實
驗方法的重復性和再現(xiàn)性。
3．原理
試樣與加速劑一起，在高頻感應爐的純氧氣流中，以高溫燃燒，使碳轉(zhuǎn)化為
二氧化碳或一氧化碳。
通過紅外線吸收，測量由氧氣流載入的二氧化碳或一氧化碳。
4．試劑
分析時，僅使用認可的分析純試劑和蒸餾水，或與蒸餾水純度相當?shù)募兯?br />除非另有說明。
4. 1 水，無二氧化碳
將水煮沸30 分鐘，冷卻至室溫并通入氧氣(4. 2)15 分鐘，使用前適時配制。
4. 2 氧氣，zui低純度99.5%（m/m）
若懷疑氧氣中存在有機物時，必須在氧氣進入凈化裝置前使用加熱至450℃
以上的氧化催化（氧化銅或鉑）管預先凈化
7．操作步驟
安全須知：燃燒分析的主要危險在于坩堝的預先熱處理和熔化樣品，在整個
過程中要使用坩堝鉗子，所用的坩堝應放在合適的容器中。搬運氧氣瓶時，要采
取正當?shù)姆雷o措施。局部范圍內(nèi)存在高濃度氧，易引起燃燒。所以，在燃燒過程
中出來的氧氣應及時從儀器中排出。
7. 1 一般操作說明
用裝有由*浸泡過的惰性陶土(4.11)和高氯酸鎂(4.5)的凈化管凈化氧
氣。儀器處于工作準備狀態(tài)時，應保持氧氣恒定的流速。接裝一只玻璃棉過濾器
或一只不銹鋼網(wǎng)作為粉塵捕集器，而且必須經(jīng)常清掃和更換。爐腔、支架和過濾
器陷阱應經(jīng)常清掃以除去氧化物積塵。
在長期停機后，重新開啟主電源開關(guān)時，要根據(jù)儀器生產(chǎn)廠家的建議，使儀
器穩(wěn)定后再用。
在清掃爐腔或更換過濾器之后，或者在儀器停機一段時間后，分析試樣之前，
應燃燒幾個同類型樣品，使儀器穩(wěn)定。
用氧氣沖洗儀器，并調(diào)整儀器獲得零讀數(shù)。
如果所用儀器具有碳百分含量直讀功能的話，應對每個校準范圍的儀器讀數(shù)
進行如下調(diào)整。
所選標準物質(zhì)的碳含量應與系列中zui大碳含量接近。按照7.4 中規(guī)定的方法
測量標準物質(zhì)的碳含量。
調(diào)節(jié)儀器讀數(shù)到標準值。
注：這種調(diào)節(jié)是在校準前，按照規(guī)定進行的，它不能代替或修改校正曲線。
7. 2 稱樣量
用合適的溶劑(4.4)洗滌試樣除掉油脂，通過加熱試樣蒸發(fā)掉洗液。
稱取1g 含碳量小于1.0%(m/m)和0.5g 含碳量大于1.0%(m/m)試樣，
到1mg。
注：試樣的稱量，可根據(jù)所使用的儀器型號確定。
7. 3 空白試驗
測量之前要重復進行以下空白試驗。
將錫囊(5.2)(見注1)置于坩堝(5.3)中，將錫囊輕輕壓向坩堝底部，加入與試
樣(7.2)等量的純鐵(4.3)和加速劑(4.5) (見注2)。
按照7.4 中第2 和第3 節(jié)規(guī)定處理坩堝并測定含量。
得到空白試驗度數(shù)并利用校準線(7.5)換算為碳的mg 數(shù)
由空白試驗中的碳含量減去純鐵中的碳含量(4.3)得到空白值。
平均空白值(m)由2 個空白值(見注3)計算得到。
注：⑴應用校準曲線7.5.1 或7.5.2 時錫囊制備如下。
錫囊的制備：用微量移液管(5.1)吸取100ul 水(4.1)注入錫囊(5.2)中，在90℃
烘干2 小時。
⑵加速劑的加入量，取決于儀器的性能和分析的材料類型。一般來說，其用
量只要試樣充分燃燒即可。
⑶兩個空白的誤差和平均空白值都不得超過0.01mg 碳，如果異常高，應查
明并清除污染源。
7. 4 測定
將一個錫囊(5.2)置于坩堝(5.3)中，并輕輕壓向坩堝底部，加入試驗樣品(7.2)
并覆蓋合適的加速劑(4.8)(見7.3 中注2)。
將裝有樣品的坩堝置于坩堝托上，并升至燃燒區(qū)，然后密封系統(tǒng)，按照生產(chǎn)
廠家的說明進行操作。
完成燃燒和測量后，遺棄坩堝，記錄分析器讀數(shù)。
7. 5 校準曲線的繪制
7.5.1 試樣含碳量：0.003～0.01%(m/m)
7.5.1.2 測量
將含有蔗糖或*的錫囊移入坩堝(5.3)中，并輕輕壓向坩堝底部，加入
1.000g 純鐵(4.3)，覆蓋與試驗部分等量的加速劑(4.8)(見7.3 中注2)。
按照7.4 節(jié)中第2 和第3 節(jié)規(guī)定進行測定。
7.5.1.3 繪制校準曲線
由校準系列每個點減去零點得到凈讀數(shù)。
通過每個凈讀數(shù)對應于校準系列每點碳的mg 數(shù)繪制校準曲線。
7.5.2 試樣含碳量：0.01～0.1%(m/m)
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