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閱讀:168發(fā)布時間:2016-9-28
1 飼料中水分及揮發(fā)性物質(zhì)的含量測定
水分在飼料質(zhì)量控制中占有非常重要的地位,它影響飼料產(chǎn)品的質(zhì)量,是重要的質(zhì)量指標(biāo)之一,同時又是一項(xiàng)重要的經(jīng)濟(jì)指標(biāo),與產(chǎn)品中其他各種技術(shù)指標(biāo)的計算有著密切的,因此測定水分非常重要。常用的測定方法是依據(jù)GB/T6435-2006《飼料中水分和其他揮發(fā)性物質(zhì)含量的測定》。
1.1 飼料中水分測定實(shí)驗(yàn)操作中需要注意的問題
1.1.1 制樣是非常重要的步驟,首先必須采用幾何法和四分法進(jìn)行縮分,然后使用植物粉碎機(jī)或咖啡磨,少用旋風(fēng)磨。同時還要注意篩孔大小是否與檢驗(yàn)要求相同,通常分樣篩的孔徑為0.42mm(40目)。因?yàn)榉鬯榱6鹊拇笮≈苯佑绊懛治鼋Y(jié)果的準(zhǔn)確性??讖竭^大不利于水分蒸發(fā),孔徑過小、樣本過輕,不利于操作且使樣本易于被氧化。另外,還要注意過篩時一定要將樣品全部過篩并混合均勻。
1.1.2 稱樣皿應(yīng)為玻璃或鋁質(zhì),一般采用鋁質(zhì)較好,不宜破碎;稱樣皿的表面積能使樣品鋪開約0.3g/cm2(通常直徑為40mm以上,高度在25mm以下),以利于水分蒸發(fā),不宜過高或過細(xì)。
1.1.3 稱樣皿應(yīng)預(yù)先在烘箱中烘30min,冷卻至室溫,稱重準(zhǔn)確1mg。注意冷卻的時間應(yīng)盡可能保持一致。
1.1.4 在稱樣時要特別注意防止水分的變化,對有些飼料例如維生素、咖啡等很容易吸水的物質(zhì),在稱量時要迅速,否則越稱越重。稱量樣品時,要戴細(xì)紗手套或脫脂薄紗手套,禁止直接用手操作。
1.1.5 烘箱溫度 烘箱除定期請法定計量所進(jìn)行校正外,平時操作時還要附加一支溫度計,能及時標(biāo)示箱體內(nèi)的實(shí)測溫度,箱體內(nèi)每個位置也存在溫度差異,應(yīng)注意控制。通常建議平均每升干燥箱空間zui多放一個稱量瓶。
1.1.6 在烘箱中干燥時,稱樣皿應(yīng)敞開蓋子且與蓋子一起干燥。
1.1.7 干燥時間 應(yīng)針對不同飼料控制適當(dāng)?shù)暮娓蓵r間,不一定越長越好,因?yàn)闀r間太短,水分可能還沒有*逸出,太長可能物質(zhì)又會發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。
1.1.8 干燥器中的干燥劑用硅膠為好。要注意干燥劑的顏色(含鈷,干燥時呈藍(lán)色)變化,當(dāng)吸水過多(變棕或白色)時,應(yīng)放在烘箱中烘干(烘干條件:135℃,2~3h),使之轉(zhuǎn)變?yōu)槊撍稍锷院笤儆谩?br />1.1.9 干燥器放置時間 冷卻時間也要控制好,尤其需要恒重時,每次在干燥器放置時間不一,也很難達(dá)到恒重要求。
1.2 飼料中水分測定過程特殊樣品的處理
1.2.1 當(dāng)試樣為濕潤樣時,可取適量樣品置于預(yù)先已稱重的大蒸發(fā)皿中,在80℃的條件下進(jìn)行初步的烘干,然后在室內(nèi)放置作為風(fēng)干樣,求出其減量。
1.2.2 如果飼料樣品是含多汁的鮮樣,如青貯、牧草等,無法直接粉碎,應(yīng)進(jìn)行預(yù)干燥處理。稱取200~300g(準(zhǔn)確至0.01g)鮮樣,在105℃烘箱中烘干15min,立即把溫度降至65℃,烘5~6h,取出在空氣中冷卻4h,稱量,失重即為初水分,冷卻后樣品所含水為吸附水。經(jīng)預(yù)先干燥處理的樣品,應(yīng)按下式計算原來試樣中的水分含量:
原試樣中總水分(%)=預(yù)干燥減重(%)+[100-預(yù)干燥減重(%)]×風(fēng)干試樣水分(%)。
1.2.3 某些含脂肪高的樣品,烘干時間長反而會增重,乃脂肪氧化所致,應(yīng)以增重前那次稱重為準(zhǔn),且取zui小值。
1.2.4 含糖分高的、易分解或易焦化試樣,應(yīng)使用減壓干燥法(80℃,13KP,烘5h)測定水分。
1.2.5 含有揮發(fā)性物質(zhì)(如樣品中含有酒精、香精油、芳香酯等物質(zhì));或成分易氧化變成棕色或可引起新的化學(xué)變化(如奶制品、植物性油脂、糖類物質(zhì))不宜采用此法,應(yīng)采用減壓蒸餾法比較合適。
1.2.6 含有果膠、明膠等的飼料,不能采用常壓干燥的水分。
1.2.7 對于液體與半固體樣品,要在稱量皿中加入海砂,使樣品疏松,擴(kuò)大蒸發(fā)的接觸面,并且用一個玻璃棒作為容器。先放到沸水浴中烘,烘的差不多,再放到烘箱烘,否則不加海砂樣品容易使表面形成一層膜,造成水分不易出來。另外易沸騰的液體飛沫也先放到沸水浴中烘,以免重量損失。
1.2.8 樣品水分含量高于17%,脂肪含量低于120g/kg,按下式計算:
1.2.9 經(jīng)脫脂的高脂肪低水分試樣及經(jīng)脫脂和預(yù)干燥的高脂肪高水分試樣
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