標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定要點(diǎn)對(duì)比
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| 采樣管加熱并保持在120℃±5℃，結(jié)束后立即放入樣品保存箱保存
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| 以除烴空氣代替樣品，測(cè)定氧在總烴柱上的響應(yīng)值，以扣除樣品中的氧對(duì)總烴測(cè)定的干擾 | 可通過(guò)零點(diǎn)氣校準(zhǔn)和調(diào)整儀器零點(diǎn)、定量環(huán)低流量進(jìn)樣等方式消除 | 可通過(guò)扣減零點(diǎn)氣氧峰面積或峰高、測(cè)試廢氣氧含量并扣減響應(yīng)值等方式消除或減少干擾 |
| | 相對(duì)擴(kuò)展不確定度≤2%（k=2） | 高純氮?dú)?/section>相對(duì)擴(kuò)展不確定度≤2%（k=2） |
| | 相對(duì)擴(kuò)展不確定度≤2%（k=2） | |
| | 可采用內(nèi)置氫氣發(fā)生器、儲(chǔ)氫合金等產(chǎn)生的氫氣 | 可采用內(nèi)置氫氣發(fā)生器、儲(chǔ)氫合金等產(chǎn)生的氫氣 |
| | | 氮?dú)猓杭兌?/section>可采用內(nèi)置氫氣發(fā)生器等產(chǎn)生的氫氣 |
| | | ≤0.4mg/m3（以甲烷計(jì)）；在甲烷柱上測(cè)定，除氧峰外無(wú)其他峰 |
| | ≥99.999%；除烴環(huán)境空氣；可采用內(nèi)置氧氣發(fā)生器等產(chǎn)生的氧氣 | ≥99.999%；除烴環(huán)境空氣；可采用內(nèi)置氧氣發(fā)生器等產(chǎn)生的氧氣 |
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| 1、采樣前采樣容器應(yīng)使用除烴空氣清洗，每20個(gè)或每批次（少于20個(gè)）應(yīng)至少取1個(gè)注入除烴空氣，室溫下放置不少于實(shí)際樣品保存時(shí)間后，按樣品測(cè)定分析，總烴測(cè)定結(jié)果應(yīng)重復(fù)使用的氣袋，須在采樣前進(jìn)行空白實(shí)驗(yàn)，總烴測(cè)定結(jié)果應(yīng)2、采樣系統(tǒng)連接后，應(yīng)進(jìn)行氣密性檢查3、校準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.9954、運(yùn)輸空白樣品總烴測(cè)定結(jié)果應(yīng)＜0.06mg/m35、每批樣品應(yīng)至少分析10%的實(shí)驗(yàn)室內(nèi)平行樣，其測(cè)定結(jié)果的相對(duì)偏差應(yīng)≤15%6、每批次樣品分析前后，應(yīng)測(cè)定校準(zhǔn)曲線(xiàn)范圍內(nèi)有證標(biāo)準(zhǔn)氣，結(jié)果的相對(duì)誤差應(yīng)≤10%7、應(yīng)定期對(duì)流量計(jì)、皮托管、溫度傳感器等進(jìn)行校準(zhǔn) | 1、儀器使用期間，每半年至少核查1次總烴和甲烷的零點(diǎn)漂移、量程漂移；如儀器長(zhǎng)期未使用（超過(guò)半年），使用前也應(yīng)核查：→校準(zhǔn)量程＞100μmol/mol時(shí)，零點(diǎn)漂移和量程漂移應(yīng)在±5%以?xún)?nèi)；→校準(zhǔn)量程≤100μmol/mol時(shí)，零點(diǎn)漂移和量程漂移應(yīng)在2、樣品測(cè)定前后，核查總烴和甲烷的示值誤差、系統(tǒng)偏差，并填寫(xiě)樣品測(cè)定前后儀器性能核查記錄表：→標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值＞100μmol/mol時(shí)，測(cè)定相對(duì)誤差和相對(duì)偏差應(yīng)在±5%以?xún)?nèi)；→標(biāo)準(zhǔn)氣體濃度值≤100μmol/mol時(shí)，測(cè)定相對(duì)誤差和相對(duì)偏差應(yīng)在±5μmol/mol以?xún)?nèi)。3、測(cè)定結(jié)果與校準(zhǔn)量程之間應(yīng)滿(mǎn)足以下要求：≥10μmol/mol，應(yīng)處于校準(zhǔn)量程的20%~99%，否則應(yīng)重新選擇校準(zhǔn)量程；＜10μmol/mol，應(yīng)不超過(guò)儀器校準(zhǔn)量程且儀器校準(zhǔn)量程應(yīng)在10μmol/mol左右，否則應(yīng)重新選擇校準(zhǔn)量程。4、HJ1331-2023每年至少用丙烷標(biāo)氣驗(yàn)證1次催化氧化單元的轉(zhuǎn)化效率，應(yīng)不低于95%，否則應(yīng)更換或補(bǔ)充催化劑。 |
現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)作業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化流程對(duì)比
HJ 38對(duì)應(yīng)用過(guò)程的質(zhì)量保證做了明確要求，重點(diǎn)對(duì)現(xiàn)場(chǎng)采樣質(zhì)量控制進(jìn)行規(guī)范，如加熱溫度、存儲(chǔ)時(shí)長(zhǎng)等。
采樣系統(tǒng)要具有良好的氣密性，采樣前須進(jìn)行空白試驗(yàn)，總烴測(cè)定結(jié)果應(yīng)<0.06mg/m3。
氣袋采樣：采樣管保持在120±5℃，樣品氣清洗3次，采樣結(jié)束后立即放入樣品保存箱；
玻璃注射器采樣：采樣管保持在120±5℃，樣品氣清洗至少3次，采樣結(jié)束后密封立即放入樣品保存箱。
將注入除烴空氣的采樣容器帶至采樣現(xiàn)場(chǎng)，與同批次采集的樣品一起送回實(shí)驗(yàn)室分析。
樣品應(yīng)常溫避光保存，采樣后盡快完成分析。
玻璃注射器保存的樣品，放置時(shí)間不超過(guò)8h;氣袋保存的樣品，放置時(shí)間不超過(guò)48h。
采用甲烷單一組分標(biāo)氣，建立高濃度和低濃度段校準(zhǔn)曲線(xiàn)，相關(guān)系數(shù)≥0.995。
樣品測(cè)定：保證容器內(nèi)部無(wú)液滴凝結(jié)，如有則放入加熱裝置至液滴消失。取1.0ml除烴空氣，測(cè)定其在總烴柱上的氧峰面積。另取1.0ml待測(cè)樣品，測(cè)定樣品中總烴和甲烷的峰面織，總烴峰面積應(yīng)扣除除烴峰面積后參與計(jì)算。
空白試驗(yàn)：運(yùn)輸空白樣品測(cè)試，總烴測(cè)試結(jié)果應(yīng)<0.06mg/m3。
HJ 1331、HJ 1332在HJ 1012 II型儀器要求的基礎(chǔ)上，增加了部分功能要求，如進(jìn)樣流量、校準(zhǔn)曲線(xiàn)的相關(guān)系數(shù)等；此外，對(duì)分析過(guò)程的質(zhì)量控制也做了明確要求。
儀器預(yù)熱，選擇合適校準(zhǔn)曲線(xiàn)或校準(zhǔn)量程。
零點(diǎn)校準(zhǔn)和量程校準(zhǔn)，測(cè)試系統(tǒng)示值誤差，零點(diǎn)值應(yīng)≤0.4mg/m3；
→當(dāng)標(biāo)氣濃度>100 umol/mol，儀器誤差應(yīng)≤±5%；
→當(dāng)標(biāo)氣濃度≤100 umol/mol，儀器誤差應(yīng)≤±5umol/mol；
填寫(xiě)樣品測(cè)定前后儀器性能核查記錄表。
采樣管置于排氣簡(jiǎn)中心位置，進(jìn)樣流量波動(dòng)≤10%，全程120±5℃高溫伴熱，取5組數(shù)據(jù)平均值作為一次測(cè)量值(5~15min)，同步測(cè)試濕度，樣品測(cè)試完成后使用零點(diǎn)氣清洗設(shè)備，測(cè)試系統(tǒng)示值誤差值。
→測(cè)定結(jié)果≥10 umol/mol，應(yīng)處于校準(zhǔn)量程20%~99%；
→測(cè)定結(jié)果<10 umol/mol，應(yīng)≤校準(zhǔn)量程且在校準(zhǔn)量程10umol/mol左右。否則重新選擇校準(zhǔn)曲線(xiàn)在測(cè)試。
*表格內(nèi)容為譜育科技全程支持或參與驗(yàn)證的國(guó)家/地方方法標(biāo)準(zhǔn) | | | |
| | 《HJ 1331-2023 固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測(cè)器法》《HJ 1332-2023 固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 便攜式氣相色譜-氫火焰離子化檢測(cè)器法》 | |
| 北京：《DB 11/T 1367-2016 固定污染源廢氣 甲烷 /總烴/非甲烷總烴的測(cè)定 便攜式氫火焰離子化檢測(cè)器法》山東：《DB 37/T 3922-2020 固定污染源廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測(cè)定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測(cè)器法》福建：《DB 35/T 1913-2020 固定污染源廢氣 非甲烷總烴的測(cè)定 便攜式催化氧化-氫火焰離子化檢測(cè)器法》 | |
| 杭州：《DB3301/T0277-2018 重點(diǎn)工業(yè)企業(yè)揮發(fā)性有機(jī)物排放標(biāo)準(zhǔn)》附錄B規(guī)范性附錄 江西：《DB36/1101-2019 揮發(fā)性有機(jī)物排放標(biāo)準(zhǔn)》附錄A 規(guī)范性附錄河南：《DB 41/T 2198-2021 固定污染源廢氣揮發(fā)性有機(jī)物監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》附錄D 規(guī)范性附錄江蘇：《DB 32/T 3944-2020 非甲烷總烴連續(xù)監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范》附錄D規(guī)范性附錄天津：《DB 12 524-2020 工業(yè)企業(yè)揮發(fā)性有機(jī)物排放控制標(biāo)準(zhǔn)》附錄F規(guī)范性附錄 | |
| | 《HJ1012-2018 環(huán)境空氣和廢氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴便攜式監(jiān)測(cè)儀器技術(shù)要求及檢測(cè)方法》 | |
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