通過使用流動分析儀與紫外分光光度計測定水質(zhì)中亞硝酸鹽的的含量，分別從標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍、線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限、測試樣品的精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率等實驗，比較 2 臺儀器測試的便利性與準(zhǔn)確性。結(jié)果顯示，2 臺儀器測試樣品均能準(zhǔn)確測試水質(zhì)中亞硝酸鹽的含量，但流動分析儀測試樣品的前處理較簡便與快速、測試時自動化程度高、分析速度快、消耗的待測樣量少、測試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢，得出流動分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測試的理想測試儀器之選，值得推廣與普遍使用。
養(yǎng)殖水質(zhì)中亞硝酸鹽含量的高低將決定著養(yǎng)殖水質(zhì)的好壞，影響著養(yǎng)殖水產(chǎn)品的產(chǎn)量；一些長期貯存的飲用水中亞硝酸酸鹽含量超標(biāo)，人一旦長期飲用會影響人體健康，甚至有致癌的風(fēng)險；在食品生產(chǎn)中亞硝酸鹽作為一種著色劑和防腐劑使用，少則無害多存隱患。在人類生活水平得到提高的前提下，人類越來越關(guān)注健康，越來越來關(guān)注水質(zhì)的質(zhì)量，越來越關(guān)注食品安全，亞硝酸鹽是水質(zhì)監(jiān)測與食品添加劑中常測指標(biāo)之一。測定亞硝酸鹽的方法主要有分光光度法、熒光法、離子色譜法、液相色譜法、流動注射法、共振散射光譜法、電化學(xué)法、化學(xué)發(fā)光法等 [1]。在生活節(jié)奏越來越快的當(dāng)下，亞硝酸鹽含量檢測的性與準(zhǔn)確性成為檢測行業(yè)追求的新態(tài)勢。本文就測試水中亞硝酸鹽含量的眾多方法中選用的流動分析儀與紫外分光光度計兩臺儀器的測試情況進(jìn)行了比較與分析。
1 方法與儀器
- 方法原理《水質(zhì) 亞硝酸鹽氮的測定 分光光度法》 在磷酸介質(zhì)中，p Ｈ值為 1.8 時，試份中的亞硝酸根離子與 4- 氨基苯磺酰胺反應(yīng)生成重氮鹽，再與鹽酸萘乙二胺偶聯(lián)生成紅色染料，540nm 波長測定吸光度 [2]。
《亞硝酸鹽的測定－流動分析法》在酸性介質(zhì)中，亞硝酸鹽與磺胺發(fā)生重氮化反應(yīng)，其產(chǎn)物再與鹽酸萘乙二胺偶合生成紅色偶氮染料，于 550 波長測定 [3]。
- 試劑
亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液：100mg/L，購于中國計量科學(xué)研究院，證書號 GBW(E)080223。亞硝酸鹽環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)樣品： 0.151±0.008 mg/L，購于標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究所，證書號：200633。其它試劑選用至少分析純級別，水質(zhì)符合測試分析的 2 類水質(zhì)。
- 流動分析儀測試標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制
- 1.00mL 亞 硝 酸 鹽 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液（100mg/L） 于
100.0mL 容量瓶，用超純水定容至刻度線，濃度為1000µg/L，用流動分析儀自備稀釋器分別稀釋成 0、5.00、10.00、25.00、50.00、100.0、150.0、200.0µg/L，共 8 個
濃度點進(jìn)行測試標(biāo)準(zhǔn)曲線。
- 紫外分光光度法測試標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制
- 別移取 0、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL( 濃度為 1000µg/L 的亞硝酸鹽標(biāo)準(zhǔn)中間液）至 50mL 比色管，用水稀釋至標(biāo)線，配制濃度分別為 0、20.00、60.00、100.0、140.0、200.0µg/L，共 6 個濃度點，再分別加入 1.0mL顯色劑，密塞，搖勻靜置，2h 內(nèi)用紫外分光光度計測試標(biāo)準(zhǔn)曲線。
- 樣品前處理 水質(zhì)均經(jīng)過 0.45um 濾膜過濾后測定
- 流動分析儀測試所需的水量
待測水樣樣量 <5mL 即可，故選用 10mL 與親水 PTFE 針式濾器（0.45um 濾膜）過濾約 5mL 樣品量待測。
- 紫外分光光度計測試所需的水量待測水樣約量 50mL 左右，選用傳統(tǒng)的抽空泵進(jìn)行抽濾水樣，達(dá)到 50mL 水樣量為待測樣品。
- 實驗步驟
2.3.1 流動分析儀測試過程
配制好顯色劑，調(diào)試儀器至jia工作狀態(tài)，開始泵入顯色劑，待試劑基線穩(wěn)定后，調(diào)節(jié)基線和增益，標(biāo)準(zhǔn)溶液及待測水樣置于自動取樣器固定架中，再次等待基線穩(wěn)定后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線與待測樣品的測試。
- 紫外分光光度計測試過程測試時取 50.0mL 各待測水樣，分別手動加入 1.0mL 顯色劑，密塞，搖勻靜置，2h 內(nèi)于 540nm 大吸光度波。
?結(jié)論：用流動分析儀與紫外分光光度 2 臺不同的儀器對相同水樣進(jìn)行測試可知：標(biāo)準(zhǔn)曲線、線性相關(guān)系數(shù)、方法檢出限均接近達(dá)到相關(guān)規(guī)定；2 臺儀器測試樣品的精密度、準(zhǔn)確度、加標(biāo)回收率均能達(dá)到方法要求；但流動分析儀測試樣品的前處理較簡便與快速、測試時自動化程度高、分析速度快、消耗的待測樣量少、測試后產(chǎn)生的廢液少等優(yōu)勢，故流動分析儀是水質(zhì)亞硝酸鹽測試的理想測試儀器之選，值得推廣與普遍使用。
