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技術(shù)文章

空氣中揮發(fā)性有機(jī)物的檢測(cè)

閱讀:41發(fā)布時(shí)間:2026-1-26

摘要:本應(yīng)用報(bào)告說(shuō)明了Mars-400 Plus便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀分析環(huán)境空氣中揮發(fā)性有機(jī)物的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)方案。該方法采用手持式氣體采樣探頭、吸附熱解析模塊完成對(duì)TO-14A樣品氣體的富集和進(jìn)樣,連續(xù)檢測(cè)6次,通過(guò)峰面積計(jì)算其重復(fù)性,RSD18%以下。

關(guān)鍵詞:Mars-400 Plus,吸附熱解析,揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs

簡(jiǎn)介

隨著工商業(yè)的快速發(fā)展,工業(yè)和城市生活產(chǎn)生了大量揮發(fā)性有機(jī)物(VOCs),其中大多數(shù)都對(duì)人體有危害。VOCs廣泛存在于環(huán)境和室內(nèi)空氣中,一些國(guó)家已將揮發(fā)性有毒氣體的檢測(cè)作為衡量城市和室內(nèi)環(huán)境空氣質(zhì)量的指標(biāo)之一,我國(guó)環(huán)保部門(mén)也意識(shí)到非常有必要建立高效靈敏的分析檢測(cè)方法。

環(huán)境空氣中的揮發(fā)性有機(jī)物存在以下特點(diǎn):

1)成分復(fù)雜多樣,各化合物的沸點(diǎn)、極性、毒性等存在差異。

2)不同場(chǎng)所,揮發(fā)性有機(jī)物的濃度不同,對(duì)人體的危害不盡相同,需進(jìn)行準(zhǔn)確的定量分析。

3)具有遷移性。

揮發(fā)性有機(jī)物的特點(diǎn)決定了檢測(cè)方法需具有精準(zhǔn)的定性能力,能快速的提供實(shí)時(shí)數(shù)據(jù),為制定應(yīng)對(duì)措施提供及時(shí)有效的信息。

Mars-400Plus利用低熱容氣相色譜柱和脈沖式內(nèi)離子源三維離子阱質(zhì)量分析器實(shí)現(xiàn)樣品的有效分離和準(zhǔn)確的定性定量分析。該方法便捷、快速、可靠,能及時(shí)有效的提供分析結(jié)果,是現(xiàn)場(chǎng)分析環(huán)境空氣和室內(nèi)空氣中VOCs的有效方案。

儀器配置

儀器:Mars-400 Plus便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀

色譜柱:DB-5ms LTM5 m×0.1 mm×0.4 μm

動(dòng)態(tài)氣體稀釋儀:Model 4600,美國(guó)ENTECH公司

測(cè)量附件:手持式氣體采樣探頭

EPA TO-14A標(biāo)準(zhǔn)氣體:含39種揮發(fā)性有機(jī)物,底氣為高純氮?dú)?,每種成分濃度為1 ppm,美國(guó)Spectra Gases公司

氣體樣品配制

通過(guò)動(dòng)態(tài)氣體稀釋系統(tǒng),配制濃度為10 ppbEPA TO-14A標(biāo)準(zhǔn)氣體,通過(guò)手持式氣體采樣探頭,將氣體引入Mars-400 Plus進(jìn)**質(zhì)聯(lián)用分析。

分析方法

1 色譜條件

項(xiàng)目

參數(shù)

LTM色譜柱升溫程序

45 保持4 min,以30 /min的速率升溫至70 ,然后以60 /min的速率升溫至220 ,保持1.0 min

進(jìn)樣口溫度

150

傳輸線溫度

150

柱流量

0.2 mL/min(恒流模式)

分流比

200:1

色譜狀態(tài)

采樣2.0 min,預(yù)解析0.1 min,解析0.5 min,正向吹掃4.0 min

2 質(zhì)譜條件

項(xiàng)目

參數(shù)

質(zhì)譜掃描范圍

40-300 amu

數(shù)據(jù)采集模式

FullScan

氣質(zhì)接口溫度

150

離子阱溫度

50

結(jié)果/討論

快速分離效果

由于采取了快速色譜技術(shù),使得Mars-400 Plus的分析時(shí)間僅為常規(guī)色譜分析的1/5。圖1是含有10 ppb EPA TO-14A混合標(biāo)氣的TIC圖,由于采用了LTM技術(shù),色譜柱可實(shí)現(xiàn)快速加熱和冷卻,在環(huán)境溫度25 ℃時(shí),色譜柱從220 ℃冷卻到50 ℃時(shí)只需要約2 min,進(jìn)一步縮短了整個(gè)分析流程時(shí)間。


110 ppb TO-14A標(biāo)準(zhǔn)樣品的總離子流圖


定性分析結(jié)果

按照標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析步驟,對(duì)濃度為10 ppbEPA TO-14A標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)**質(zhì)聯(lián)用分析,得到的總離子流圖如圖1所示,定性結(jié)果如表3所示,39種混合物可檢出36種,分離效果很好。

3 定性分析結(jié)果

序號(hào)

保留時(shí)間(min

化合物

分子式

1

0.32

二氯二氟甲烷

CCl2F2

2

0.32

氯乙烯

C2H5Cl

3

0.40

溴甲烷

CH3Br

4

0.44

四氟二氯乙烷

C2Cl2F4

5

0.44

三氯氟甲烷

CCl3F

6

0.50

1,1-二氯乙烯

C2H2Cl2

7

0.53

二氯甲烷

CH2Cl2

8

0.64

1,1-二氯乙烷

C2H4Cl2

9

0.73

-1,2-二氯乙烯

C2H2Cl2

10

0.80

CHCl3

11

0.90

1,1,1-三氯乙烷

C2H3Cl3

12

0.95

1,2-二氯乙烷

C2H4Cl2

13

0.99

C6H6

14

0.99

CCl4

15

1.20

三氯乙烯

C2HCl3

16

1.20

1,2-二氯丙烷

C3H6Cl2

17

1.44

-1,3-二*

C3H4Cl2

18

1.63

甲苯

C7H8

19

1.63

-1,3二*

C3H4Cl2

20

1.69

1,1,2-三氯乙烷

C2H3Cl3

21

1.86

四氯乙烯

C2Cl4

22

1.91

1,2-

C2H4Br2

23

2.09

氯苯

C6H5Cl

24

2.15

乙苯

C8H10

25

2.19

間二甲苯

C8H10

26

2.19

對(duì)二甲苯

C8H10

27

2.29

苯乙烯

C8H8

28

2.29

鄰二甲苯

C8H10

29

2.41

1,1,2,2-

C2H2Cl4

30

2.60

1,3,5-**基苯

C9H12

31

2.69

1,2,4-**基苯

C9H12

32

2.76

1,3-二氯苯

C6H4Cl2

33

2.78

1,4-二氯苯

C6H4Cl2

34

2.85

1,2-二氯苯

C6H4Cl2

35

3.31

1,2,4-三氯苯

C6H3Cl3

36

3.39

六氯丁二烯

C4Cl6

標(biāo)準(zhǔn)樣品的重復(fù)性

按照標(biāo)準(zhǔn)樣品的分析步驟,對(duì)濃度為10 ppbEPATO-14A標(biāo)準(zhǔn)氣體進(jìn)**質(zhì)聯(lián)用分析,連續(xù)進(jìn)樣6次,通過(guò)峰面積計(jì)算其重復(fù)性,結(jié)果見(jiàn)表4。從表4可以得到31種化合物的峰面積6次進(jìn)樣重復(fù)性,RSD18%以下。


4 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的峰面積重復(fù)性(n=6

序號(hào)

化合物

數(shù)據(jù)1

數(shù)據(jù)2

數(shù)據(jù)3

數(shù)據(jù)4

數(shù)據(jù)5

數(shù)據(jù)6

RSD(%)

1

三氯氟甲烷

421

319

320

279

391

321

15.52

2

1,1-二氯乙烯

684

766

718

785

713

647

7.10

3

1,1-二氯乙烷

978

920

808

917

843

977

7.65

4

-1,2-二氯乙烯

1535

1410

1373

1338

1515

1439

5.42

5

1868

1847

1852

1331

1875

1756

12.08

6

1,1,1-三氯乙烷

978

872

849

1081

1135

1092

12.06

7

1,2-二氯乙烷

1496

1793

1336

2027

2131

1905

17.35

8

/

4199

4066

3696

4200

5011

4330

10.15

9

三氯乙烯

3670

3712

3815

3187

4093

3680

7.96

10

1,2二氯丙烷

3545

2928

2835

2176

3043

3231

15.51

11

-1,2-二*/

-1,3-二*

2582

2677

2543

2542

2918

2814

5.83

12

甲苯

8389

7424

7998

7502

8836

8337

6.79

13

1,1,2-三氯乙烷

4657

3886

4726

4499

5103

4844

8.92

14

四氯乙烯

8420

7622

7465

7486

8136

7974

4.95

15

1,2-

6528

6355

6262

5994

6236

6645

3.63

16

氯苯

7079

6470

6356

6148

6958

7069

6.06

17

乙苯

8919

7823

7988

7883

8496

8612

5.44

18

間二甲苯/對(duì)二甲苯

18462

16404

16650

16677

17848

17944

4.95

19

苯乙烯/鄰二甲苯

17274

16063

16007

16351

17238

17220

3.69

20

1,1,2,2-

8538

8809

8527

8498

8891

8979

2.42

21

1,2,4-**基苯

12282

11764

11477

11725

11940

11728

2.29

22

1,3,5-**基苯

11354

11071

11241

11266

11426

11439

1.22

23

1,3-二氯苯

10425

9946

10338

10375

10704

10487

2.39

24

1,4-二氯苯

10780

10276

10182

10488

10827

10242

2.69

25

1,2-二氯苯

9974

9589

8779

9726

10124

9915

4.98

26

1,2,4-三氯苯

8837

11266

11495

11848

10866

11495

9.96

27

六氯丁二烯

18227

19877

19370

19702

18649

19853

3.58



結(jié)論

清潔的空氣是人類(lèi)賴(lài)以生存的*基本條件,也是環(huán)境分析人員的主要目標(biāo)。聚光科技的Mars-400 Plus便攜式GC-MS將低熱容氣相色譜技術(shù)與離子阱質(zhì)譜技術(shù)相結(jié)合,對(duì)39EPA TO-14A混標(biāo)中36種化合物進(jìn)行精準(zhǔn)鑒定,連續(xù)6次進(jìn)樣的重復(fù)性RSD18%以?xún)?nèi)。

儀器攜帶方便,結(jié)合手持氣體采樣探頭能進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè),檢測(cè)周期在5 min以?xún)?nèi),節(jié)約采樣或送樣時(shí)間,及時(shí)快速地提供分析結(jié)果。方法在測(cè)定濃度范圍內(nèi)檢測(cè)重復(fù)性高,滿(mǎn)足現(xiàn)場(chǎng)分析要求。

該方法具有操作簡(jiǎn)單,分析速度快等優(yōu)點(diǎn),尤其適合于現(xiàn)場(chǎng)應(yīng)急檢測(cè),同時(shí)也適用于污染源排查、職業(yè)安全等領(lǐng)域空氣中揮發(fā)性有機(jī)物的現(xiàn)場(chǎng)檢測(cè)。




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