食品樣品的種類繁多，其組成、濃度、物理形態(tài)均是色譜分析測定的影響因素，樣品處理技術(shù)就成為提高分析測定效率和改善、優(yōu)化色譜分析的重要環(huán)節(jié)。其中，具有溶劑消耗量少，對樣品污染少、預(yù)處理時(shí)間短等優(yōu)點(diǎn)的固相萃取技術(shù)已廣泛地應(yīng)用于食品安全檢測與環(huán)境的監(jiān)測與分析中，成為一種常規(guī)分析方法。
樣品前處理在色譜分析過程中是一個(gè)既耗時(shí)又極易引進(jìn)誤差的步驟，樣品處理的好壞直接影響色譜分析的*終結(jié)果，因此，為了提高分析測定效率，改善和優(yōu)化色譜分析樣品制備方法和技術(shù)是一個(gè)重要問題。由于食品樣品屬于復(fù)合基質(zhì)體系，多含有蛋白質(zhì)、油脂，碳水化合物、色素等成分，復(fù)雜的基質(zhì)背景會對被分析目標(biāo)化合物的提取、分離、凈化和測定等帶來很大的麻煩，因此，食品的樣前處理不僅復(fù)雜困難，而且對分析結(jié)果的準(zhǔn)確可靠和靈敏具有決定性作用。
對于LC/MS/MS高靈敏度的儀器，適當(dāng)?shù)臉悠非疤幚韺τ跍p少基質(zhì)干擾和富集組分至關(guān)重要。制備過程中避免組分發(fā)生化學(xué)變化；盡可能減少無關(guān)化合物引入制備過程；盡可能簡單易行。除去微粒；減少干擾雜質(zhì)；濃縮微量的組份；提高檢測的靈敏度以及選擇性；改善分離效果；有利于色譜柱及儀器的保護(hù)；溶劑置換。減少甚至不用有毒有機(jī)溶劑；能適應(yīng)處理復(fù)雜介質(zhì)、痕量成分、特殊性質(zhì)成分分析的要求；減少操作步驟；盡量集采樣、萃取、凈化、濃縮、預(yù)分離于一身。
沉淀分離法仍是分析化學(xué)中一種常用的分離方法，液相萃取、離子交換萃取、索氏萃取、蒸餾、離心法等，多有大量使用有機(jī)溶劑、影響操作人員健康、污染環(huán)境、操作步驟多等缺點(diǎn)，而近年來隨著技術(shù)的發(fā)展，一些現(xiàn)代化的前處理技術(shù)頗受追捧，包括：液相萃取（超臨界流體萃?。?、氣相萃取（靜態(tài)頂空萃取、吹掃捕集）固相萃?。ü滔噍腿?、固相微萃取技術(shù)），本文將重點(diǎn)介紹SPE、和SMPE法。根據(jù)分析物在互不相溶的兩相中的溶解度差異來將分析物從一相提取至另一相。
依據(jù)目標(biāo)化合物在固定相和流動相間分配系數(shù)的不同將其從液相提取至固定相中（本質(zhì)上為色譜分離方法）可同時(shí)取得對樣品的凈化與富集效果，去除干擾物并濃縮樣品：明顯延長色譜柱壽命，減少系統(tǒng)維修的頻度多樣化的產(chǎn)品設(shè)計(jì)迎合不同樣品的通量要求
是一種重要的前處理技術(shù)，由液固萃取和柱液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展起來的，利用固相吸附劑將液體樣品匯總的目標(biāo)化合物吸附，與樣品的基體和干擾化合物的分離，然后再用洗脫液洗脫，達(dá)到分離和富集的目的。利用雜質(zhì)或者是目標(biāo)化合物與樣品基體溶劑和吸附劑之間親和力的相對大小差異實(shí)現(xiàn)凈化分離。與傳統(tǒng)的液液萃取相比具有明顯優(yōu)勢因其具有安全、 回收率高, 重現(xiàn)性好、 操作簡便、 快速、 應(yīng)用范圍廣、 易實(shí)現(xiàn)自動化操作等特點(diǎn), 從而顯示出良好的發(fā)展前景, 在相關(guān)領(lǐng)域的應(yīng)用越來越多已被廣泛應(yīng)用的領(lǐng)域包括：化學(xué)、化工行業(yè)、制藥行業(yè)、臨床醫(yī)學(xué)、食品安全、**行業(yè)、環(huán)境保護(hù)等。
極性柱：CN、NH2、PSA、 20H、Si-等；
陰離子交換柱：SAX，PSA， NH2，DEA 共價(jià)型柱：PBA 根據(jù)目標(biāo)化合物性質(zhì)和樣品種類，選用合適的SPE柱和淋洗劑： SPE操作 活化吸附劑： 在萃取樣品之前要用適當(dāng)?shù)娜軇┝芟垂滔噍腿≈?/section>SPE應(yīng)用： 復(fù)雜樣品中微量或痕量目標(biāo)化合物的分離和富集； 例如，生物體液（如血液，尿等）中**及其代謝產(chǎn)物的分析、食品中有效成分或有害成分的分析、環(huán)保水樣中各種污染物（可揮發(fā)性有機(jī)物和半揮發(fā)性有機(jī)物）的分析都可使用固相萃取將目標(biāo)化合物分離出來，水果/蔬菜中N-甲基氨基甲酸酯農(nóng)藥的分離21種N-甲基氨基甲酸酯農(nóng)藥及12種代謝物的分離純化樣品: 蘋果、橙、桃、草莓、大豆、胡蘿卜、花菜、萵筍、土豆、洋蔥、大米等固相萃取。固相微萃取(SPME)是 基于液-固吸附平衡的樣品富集方法，是在固相萃取基礎(chǔ)上發(fā)展起來的萃取分離技術(shù)。 SPME技術(shù)關(guān)鍵 固相微萃取關(guān)鍵在于選擇石英纖維上的涂層（吸附劑），要使目標(biāo)化合物能吸附在涂層上，而干擾化合物和溶劑不吸附，一般是：目標(biāo)化合物是非極性時(shí)選擇非極性涂層；目標(biāo)化合物是極性時(shí)選擇極性涂層。SPME在食品與生物樣品上應(yīng)用日趨增加，如醬油中氯丙醇的檢測和血液中有機(jī)氯化合物的檢測等。還可以用于農(nóng)藥、殺鼠藥的中毒樣品和污染樣品的檢測；還可以用于人體尿液、血液中的一些毒物如、、芳香胺，***以及一些生物堿的測定。
固相萃取SPE法是近年來發(fā)展很快、應(yīng)用很廣的樣品前處理新技術(shù)，設(shè)備簡單，操作省時(shí)省力省溶劑，避免了液液萃取易產(chǎn)生的乳化現(xiàn)象，是一種簡單快捷高效靈活的樣品制備技術(shù)。
固相萃取與HPLC、HPLC/MS聯(lián)機(jī)是自SPE出現(xiàn)以來的一個(gè)重大突破。它將樣品處理與分離測定集于一體，提高了分析效率，縮短了分析時(shí)間，改善了整個(gè)分析過程的靈敏度和重現(xiàn)性，*大限度地減少了人為誤差。
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