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空氣中甲醛檢測方法之酚試劑分光光度法

閱讀:86發(fā)布時間:2026-2-1

甲醛對人體的致癌作用是因甲醛是一種較強的致突變,致癌物質(zhì),是引起腫瘤死亡的危險因素之一,動物實驗多次證明甲醛既是致癌劑又是促癌。因此對于室內(nèi)甲醛的污染檢測需要有**的檢測方法,下面介紹一種常見的室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛的測定方法,酚試劑分光光度法。

酚試劑分光光度法

酚試劑法,即甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被鐵離子氧化成藍色,室溫下經(jīng)15分鐘后顯色,然后比色定量。酚試劑法操作簡便,靈敏度高,檢出限為0.02mg/L,較適合測定微量甲醛測定。酚試劑的穩(wěn)定性較差,顯色劑在4℃冰箱內(nèi)可以保存3d,本法多用于室內(nèi)空氣中對甲醛的檢測。

酚試劑分光光度法的原理

空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪,嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化形成藍綠色化合物,吸收波長為630nm。根據(jù)顏色深淺,比色定量。用5mL樣品溶液,本法測定范圍為0.1~1.5μg;采樣體積為10L時,可測濃度范圍0.01~0.15mg/m3。靈敏度為2.8微克/吸光度。檢出下限0.056μg甲醛。

酚試劑分光光度法的試劑

本法中所用水均為重蒸餾水或去離子交換水;所用的試劑純度一般為分析純。

(1)吸收液原液:稱量0.10g酚試劑[簡稱NBTH],加水溶解,傾于100mL具塞量筒中,加水到刻度。放冰箱中保存,可穩(wěn)定三天。

(2)吸收液:量取吸收原液5mL,加95mL水,即為吸收液。采樣時,臨用現(xiàn)配。

(3)1%硫酸鐵銨溶液:稱量1.0g硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2?12H2O]用0.1mol/L鹽酸溶解,并稀釋至100mL。

(4)碘溶液[C(1/2I2)=0.1000mol/L]:稱量40g,溶于25mL水中,加入12.7g碘。待碘溶解后,用水定容至1000mL。移入棕色瓶中,暗處貯存。

(5)1mol/L*溶液:稱量40g*,溶于水中,并稀釋至1000mL。

(6)0.5mol/L硫酸溶液:取28mL濃硫酸緩慢加入水中,冷卻后,稀釋至1000mL。

(7)標準溶液[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]:可按附錄制備。

(8)0.5%淀粉溶液:將0.5g可溶性淀粉,用少量水調(diào)成糊狀后,再加入100mL沸水,并煮沸2~3min至溶液透明。冷卻后,加入0.1g水楊酸或0.4g氯化鋅保存。

(9)甲醛標準貯備溶液:取2.8mL含量為36~38%,放入1L容量瓶中,加水稀釋至刻度。此溶液1mL約相當(dāng)于1mg甲醛。其準確濃度用下述碘量法標定。

甲醛標準貯備溶液的標定:準確量取20.00mL待標定的甲醛標準貯備溶液,置于250mL碘量瓶中。加入20.00mL[C(1/2I2)=0.1000mol/L]碘溶液和15mL1mol/L*溶液,放置15min,加入0.5mol/L硫酸溶液,再放置15min,用[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]溶液滴定,至溶液呈現(xiàn)淡黃色時,加入1mL5%淀粉溶液繼續(xù)滴定至恰使藍色褪去為止,記錄所用溶液體積(V2)mL。同時用水作試劑空白滴定,記錄空白滴定所用硫化*標準溶液的體積(V1)mL。

的濃度用公式(1)計算:

濃度(mg/mL)=(V1-V2)×C×15/20……………………(1)

式中:V1—試劑空白消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]溶液的體積,mL;

V2—甲醛標準貯備溶液消耗[C(Na2S2O3)=0.1000mol/L]溶液的體積,mL;

C—溶液的濃度;

15—甲醛的當(dāng)量;

20—所取甲醛標準貯備溶液的體積,mL。

二次平行滴定,誤差應(yīng)小于0.05mL,否則重新標定。

(10)甲醛標準溶液:臨用時,將甲醛標準貯備溶液用水稀釋成1.00mL含10μg甲醛,立即再取此溶液10.00mL,加入100mL容量瓶中,加入5mL吸收原液,用水定容至100mL,此液1.00mL含1.00μg甲醛,放置30min后,用于配制標準比色系列管。此標準溶液可穩(wěn)定24h。

酚試劑分光光度法的儀器和設(shè)備

(1)大型氣泡吸收管:出氣口內(nèi)徑為1mm,出氣口至管底距離等于或小于5mm。

(2)恒流采樣器:流量范圍0~1L/min。流量穩(wěn)定可調(diào),恒流誤差小于2%,采樣前和采樣后應(yīng)用皂沫流量計校準采樣系列流量,誤差小于5%。

(3)具塞比色管:10mL

(4)分光光度計:721型可見分光光度計

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