秉越固相萃取基本原理：
固相萃取（Solid Phase Extraction,簡稱SPE）是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。主要用于樣品的分離，凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測靈敏度。
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相的物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當(dāng)強度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
秉越固相萃取操作步驟：
針對填料保留機理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步（見圖1）：
1.填料保留目標(biāo)化合物
l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
l淋洗----zui大程度除去干擾物。
l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步（見圖2）：
l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，
l故此步驟要開始收集
l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
秉越相關(guān)應(yīng)用：
1.獸藥殘留應(yīng)用
l動物組織中*等4種β-激動劑藥物殘留檢測（Cleanert PCX, P/N: CX1506）
l豬肉中五種磺胺藥物的檢測（Cleanert SUL-5, P/N: SUL-5）
l水產(chǎn)品、進(jìn)口肉中*、四環(huán)素、*含量檢測方法（Cleanert PS, P/N: PS2003）
l蜂蜜中四環(huán)素檢測（Cleanert PEP,Cleanert COOH,P/N：PE5006,CH5003）
l水產(chǎn)品中*殘留量的測定氣相色譜法（Cleanert C18,P/N:180006）
l硝基呋喃類代謝物殘留量的LC/MS測定方法(Cleanert PEP，P/N:PE0603)
l蜂蜜中19種喹諾酮類藥物殘留量的測定方法液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l蜂王漿中硝基咪唑類藥物及其代謝物殘留量的測定液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜法(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l動物性食品中糖皮質(zhì)激素類藥物多殘留檢測液相色譜—質(zhì)譜法(Cleanert Silica, P/N:SI5006)
l動物源食品中玉米赤霉醇類藥物殘留檢測液相色譜—質(zhì)譜法(Cleanert NH2, PAX, P/N:NH5006, AX1506)
l氘代同位素內(nèi)標(biāo)氣相色譜-質(zhì)譜法測定魚貝類肌肉中β-雌二醇?xì)埩簦–leanert C18,P/N:185003）
2.農(nóng)藥殘留應(yīng)用方法
l茶葉中519種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜—質(zhì)譜法及茶葉中448種農(nóng)藥機相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜串聯(lián)質(zhì)譜法（Clenert TPT，P/N:TT200010）
l桑枝、金銀花、枸杞子及桑葉中的484種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定氣相色譜—質(zhì)譜法及桑枝、金銀花、枸杞子及桑葉中413種農(nóng)藥及相關(guān)化學(xué)品殘留量的測定液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法（Cleanert TPH，P/N:TH200010）
l蔬菜中滅蠅胺殘留量的測定液相色譜法（Cleanert SCX,P/N:SC5006，）
l蔬菜中有機磷、有機氯、氨基甲酸酯類等農(nóng)藥多殘留檢測方法（Cleanert Florisil, P/N: FS0006）
l蔬菜水果中446種農(nóng)藥多殘留方法（Cleanert PestiCarb/NH2,Cleanert C18,P/N: PN0006,）
3.食品添加劑檢測方法
l雞蛋中三聚氰胺的檢測（Cleanert PCX, P/N: CX0603）
l食品中蘇丹紅染料的檢測方法液相色譜法（Cleanert Alumina-N,P/N:AL5006-N）
l水產(chǎn)品中孔雀石綠和結(jié)晶紫殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法（Cleanert Alumina-N,Cleanert PCX,P/N:AL0006-N,CX0603）
4.環(huán)境檢測應(yīng)用
l水中酚類檢測（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l水中的多環(huán)芳烴固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l水中硝基苯的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l水中的滅草松的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l水中的2，4-D的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l水中氯酚的固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N: PE0603）
l液相色譜質(zhì)譜法測定土壤中10種磺酰脲類除草劑多殘留（Cleanert HXN, P/N: HX1003）
5.藥物代謝檢測方法
l血漿中油酸及其代謝物L(fēng)C-MS分析中的應(yīng)用（Cleanert PAX, P/N: AX0603）
l人體血清中的吳茱萸堿，吳茱萸次堿的SPE凈化及檢測（Cleanert C18, P/N: 182003）
l固相萃取法測定血清中的藥物成分(Cleanert PEP, P/N:PE0603)
lHPLC法測定人血漿中*濃度及其人體藥動學(xué)和相對生物利用度研究（Cleanert C18，P/N:181001）
l液相色譜法測定血清中異*方法的改進(jìn)(Cleanert C18,P/N:181001)
l液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法測定動物尿液中8種利尿劑殘留量(Cleanert PAX,P/N:AX0603)
l牛血清中對乙氨基酚的提取凈化方法(3492298776Cleanert PEP,PCX P/N:PE0603,PC0603)
6.MAS方法在農(nóng)殘和獸藥殘留中的應(yīng)用
lMAS-HPLC法測定魚肉、牛奶和雞蛋中的三聚氰胺（Cleanert PAX,P/N:AX0100）
lMAS方法測新生牛血清中的*（Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010）
lMAS法、直接蛋白沉淀與SPE柱凈化法去除血清蛋白效果比較（Cleanert PCX, C18, P/N:CX0010,180010）
l農(nóng)藥多殘留同時檢測QuEChERS快速分析方法的改進(jìn)和應(yīng)用（Cleanert PSA, C18, PestiCarb, NH2,P/N: PA0010, 180010, PC0010, NH0010）
lQuEChERS-液相色譜法同時檢測動物組織中的克球酚、地克珠利和磺胺類藥物殘留量（Cleanert PSA, C18, Alµmina-N, P/N: PA0010,180010,AL0010-N）
7.真菌毒素檢測方法
l離子交換固相萃取一HPLC檢測糧食赭曲霉毒素A研究（Cleanert PAX，P/N:AX2006）
l嘔吐毒素固相萃取方法（Cleanert PEP, P/N:PE0603）
8.紡織品中禁用偶氮染料的測定
l紡織品中禁用偶氮染料的測定（Cleanert Celite，P/N:GB/T17592-2006）
9.環(huán)境、食品及化工產(chǎn)品中雜質(zhì)離子及有機物的去除
l食品中亞硝酸鹽的測定（Cleanert IC-Ag和Na, P/N: IC-Ag,IC-Na）
油田水樣品前處理方法（Cleanert IC-RP, P/N: IC-RP）
秉越公司生產(chǎn)大量的低溫恒溫槽，恒溫水槽油槽，低溫恒溫循環(huán)器，高低溫恒溫槽，低溫冷卻液循環(huán)機，高溫循環(huán)器，多功能*，恒溫水浴鍋，恒溫水箱
電熱鼓風(fēng)干燥箱，恒溫鼓風(fēng)干燥箱，真空干燥箱，電熱恒溫干燥箱，光照培養(yǎng)箱，人工氣候箱，生化培養(yǎng)箱，振蕩培養(yǎng)箱，電熱恒溫培養(yǎng)箱，恒溫恒濕培養(yǎng)箱，二氧化碳培養(yǎng)箱
固相萃取裝置，電動勻漿機，高速分散器，高速組織搗碎機，無菌均質(zhì)器，氮吹儀系列，噴霧式干燥機，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，恒溫混勻儀，恒溫金屬浴，干式恒溫器，
超聲波清洗機，超聲波細(xì)胞粉碎機,低溫超聲波萃取儀,恒溫密閉超聲波反應(yīng)器,超聲波乳化分散器
生物安全柜，超凈工作臺，通風(fēng)柜，靜電放電試驗桌，水浴恒溫振蕩器，氣浴恒溫振蕩器，多功能振蕩器，恒溫培養(yǎng)搖床、恒溫?fù)u床，水浴恒溫振蕩器，氣浴恒溫振蕩器，分液漏斗振蕩器，搖瓶機，恒溫恒濕振蕩器，調(diào)速多用振蕩器
氮吹儀儀器概述：
產(chǎn)品說明：
上海秉越自主研發(fā)設(shè)計、生產(chǎn)的水浴氮吹儀采用吹掃捕集技術(shù)，同時可對樣品進(jìn)行控溫加熱，利用氮氣等惰性氣體快速、可控、連續(xù)地吹到樣品表面來達(dá)到樣品溶液快速無氧濃縮。該方法具有省時、便捷、準(zhǔn)確的特點。廣泛用于食品安全、醫(yī)藥、農(nóng)藥殘留檢測、臨床藥代等領(lǐng)域。
應(yīng)用領(lǐng)域：
1.農(nóng)殘分析：蔬菜、水果、谷物、植物組織等
2.制藥藥檢：中藥制藥和藥檢
3.環(huán)境分析：飲用水、地下水、污染水等
4.生物分析：血清、血漿、血液、尿液
5.商品檢驗：檢驗二惡英、克羅夫特等
6.食品飲料：牛奶、酒、液體飲料
主要特征:
1、分配室上各氣針通道可組合使用或單獨使用，每一路氣針均可單獨開關(guān)。分配室的高度可視需要調(diào)節(jié)。
2、每一路氣體流量可單獨進(jìn)行調(diào)節(jié)，滿足用戶的不同需求。同時克服了不可調(diào)氮吹儀各氣路氣流量大小不一的弱點。
3、水浴氮吹儀具有*的自平衡懸掛升降系統(tǒng)，設(shè)計巧妙，使分配室的高度調(diào)節(jié)更加靈活，真正實現(xiàn)單手操作。
4、水浴氮吹儀采用的是數(shù)字溫控器，雙數(shù)字顯示，調(diào)節(jié)采用PID技術(shù)并可實現(xiàn)超溫報警。
5、可能與溶劑接觸的部件均采用316不銹鋼材料、合金鋁并表面進(jìn)行塑料噴涂，使用壽命長且清潔方便。
6、整機可放入通風(fēng)櫥中使用。
7、每種型號均可選配氣體流量計。
8、一般標(biāo)配的加熱塊規(guī)格為孔徑∮15mm，特殊規(guī)格用戶可提前預(yù)定其特殊孔徑及形式。
技術(shù)參數(shù):
產(chǎn)品型號:BYDCY-12S；
處理樣品數(shù):12個；
加熱方式:水浴加熱；
標(biāo)配加熱塊數(shù):試管架一個；
氣體流量:可控0~15L/min（選配）；
控溫精度:±1℃；
控溫范圍:室溫~100℃；
溫控方式：4位數(shù)顯/PID調(diào)節(jié)/超溫報警；
外形尺寸：340*200*460mm；
功率:600W；
重量:7KG；
主要分類
1. 按儀器加熱槽結(jié)構(gòu)分為：方形與圓周型氮吹儀
2. 按儀器加熱方式分為：金屬干浴式和與水浴式氮吹儀
3. 其中金屬干浴式的加熱載體又有鋁塊孔式干浴、鋁珠浴、細(xì)黃沙浴之分，這里面以鋁珠浴zui
注意事項
氮吹儀的使用方法及維護(hù)
1 目的
規(guī)范氮吹儀操作程序，嚴(yán)謹(jǐn)使用氮吹儀，保證檢測工作的進(jìn)行，操作人員的人身安全和設(shè)備安全。
2 適用范圍
適用于氮吹儀工作的使用操作。
3 職責(zé)
3.1操作人員按照本規(guī)程使用氮吹儀。
3.2保管人員負(fù)責(zé)監(jiān)督使用操作是否符合規(guī)程，并定期維護(hù)測試。
3.3科室負(fù)責(zé)人負(fù)責(zé)綜合管理。
4 操作方法
4.1準(zhǔn)備工作。
操作人員使用氮吹儀之前，應(yīng)當(dāng)熟悉工程流程和步驟。快速濃縮要求掌握樣品量、氮氣流速、水浴溫度和針位之間的平衡。使用不當(dāng)，將會事倍功半，甚至污染樣品或造成樣品損失。同時要注意通風(fēng)櫥內(nèi)空氣的污染程度、氮氣純度、樣品運輸過程等環(huán)境條件。
4.2水浴操作
4.2.1打開水浴電源開關(guān)。
4.2.2設(shè)定水浴溫度。按溫度設(shè)定顯示板上的左邊*個鍵，上排顯示“SP”，再按“∧”或“∨”，是下排顯示為所需設(shè)定的溫度值，再但左邊*個鍵返回。通常水浴溫度應(yīng)小于溶劑沸點溫度2-3℃。
4.3氮吹儀操作。
4.3.1將氮吹儀提升到zui高位置，并鎖緊。
4.3.2將樣品試管放置到樣品定位架上，用樣品定位架彈簧固定試管，試管底部處于支撐托盤上，記錄樣品所放位置。如果支撐托盤過低，則擰松支撐托盤中心環(huán)上的兩個定位螺釘。上升支撐托盤，直到試管底部位于托盤上，距定位架不低于15mm。調(diào)整支撐托盤，使狹縫對準(zhǔn)試管。再次擰緊定位螺釘，固定支撐托盤。
4.3.3安裝不銹鋼針頭，直接套上即可。
4.3.4打開氮氣瓶，調(diào)節(jié)流量計為氮吹儀送氣。氮氣只需開一點點，否則壓力過大會把管路沖開。調(diào)節(jié)流量計至所需壓力。
4.3.5降低針頭，直到針頭距離溶液表面6mm。調(diào)整：擰開配氣盤上的鎖緊螺母，針閥管便可上下滑動，調(diào)整好高度，擰緊鎖緊螺母。
4.3.6打開所用YGC-12D圓形水浴氮吹儀樣品位的流量閥。打開流量閥時，逆時針旋轉(zhuǎn)1/8到1/6圈即可，不要旋轉(zhuǎn)幅度過大，以防針閥螺母脫落，安裝時，應(yīng)按順時針旋轉(zhuǎn)。
4.3.7濃縮樣品前，建議氮氣空吹5-10min，以防氮吹儀氣路中殘留雜質(zhì)氣體。
4.3.8調(diào)節(jié)流量計到氮吹儀所需的流速。氮吹開始，用針頭上面的流量閥微調(diào)流速。并監(jiān)測供氣壓力，不得超過200Kpa。調(diào)節(jié)流量閥，使氣流在樣品表面產(chǎn)生波紋，但應(yīng)防止飛濺。
4.3.9連續(xù)汽化直至完成。根據(jù)非干性邊界點要求，必須監(jiān)測汽化，到達(dá)所期望的邊界點后移走樣品。
4.3.10汽化完成時，使用干凈的吸管，用一兩滴溶劑沖洗不銹鋼針頭。
4.3.11向上滑動針閥管，從樣品定位架移走樣品試管。
4.3.12汽化完成后關(guān)閉氣源。
4.3.13關(guān)掉流量計和流量閥。
4.3.14關(guān)掉水浴電源。
4.3.15 卸下不銹鋼針頭。
5 注意事項及維護(hù)保養(yǎng)
5.1加熱介質(zhì)可以使用蒸餾水、去離子水和水浴加熱油。使用蒸餾水和去離子水，可以防止水浴壁上產(chǎn)生污垢。
5.2水浴中的水建議一天一換，zui長不超過一周。
5.3每次使用針頭后都應(yīng)清洗，盡量減少針的污染?？墒褂糜袡C溶劑沖洗、高壓消毒和索格利特萃取等技術(shù)。
5.4浴底耐灰但不防水。絕不能將水浴浸泡在任何液體中，或放在可能發(fā)生浸泡的地方。
5.5使用后登記使用記錄。
使用氮吹儀的注意事項
（1） 不將氮吹儀用于燃不可低于100℃的物質(zhì)。
（2） 使用氮吹儀時, 應(yīng)當(dāng)保護(hù)手和眼睛。
（3） 氮吹儀應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥中使用, 以保證通風(fēng)良好。
（4） 加熱時不要移動氮吹儀, 以防燙傷。
（5） 用三線接地電源使用。
（6） 不要帶電打開水浴外殼, 以防觸電。
（7） 氮吹儀的維修應(yīng)當(dāng)由專業(yè)人員或者由寶晶科技廠家直接進(jìn)行,元器件替換不當(dāng)可能引起氮吹儀損壞或產(chǎn)生安全隱患。
（8） 像石油醚等的高易燃物質(zhì)不要使用氮吹儀。
（9） 不要使用酸性或堿性物質(zhì), 否則將會損毀氮吹儀。[1]
