固相萃取概念與基本原理：
固相萃?。⊿olid PhaseExtraction,簡稱SPE）是從八十年代中期開始發(fā)展起來的一項樣品前處理技術(shù)。由液固萃取和液相色譜技術(shù)相結(jié)合發(fā)展而來。主要用于樣品的分離，凈化和富集。主要目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測靈敏度。
原理
SPE技術(shù)基于液-固相色譜理論，采用選擇性吸附、選擇性洗脫的方式對樣品進(jìn)行富集、分離、凈化，是一種包括液相和固相人物理萃取過程；也可以將其近似地看作一種簡單的色譜過程。
SPE是利用選擇性吸附與選擇性洗脫的液相色譜法分離原理。較常用的方法是使液體樣品溶液通過吸附劑，保留其中被測物質(zhì)，再選用適當(dāng)強(qiáng)度溶劑沖去雜質(zhì)，然后用少量溶劑迅速洗脫被測物質(zhì)，從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的。也可選擇性吸附干擾雜質(zhì)，而讓被測物質(zhì)流出；或同時吸附雜質(zhì)和被測物質(zhì)，再使用合適的溶劑選擇性洗脫被測物質(zhì)。
主要特征:
●固相萃取裝置整機(jī)由透明有機(jī)玻璃制作，耐腐蝕性強(qiáng)。
●真空槽其壁厚均勻故可承受-0.096Mpa以上的高負(fù)壓，*高壓使用不變形。
●各處受壓均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強(qiáng)。
●萃取速度*性好、控制調(diào)整方便。
●多通道可獨立控制，接頭耐腐蝕。
●產(chǎn)品內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蝕性。
技術(shù)參數(shù):
型 號 | 孔數(shù) | 氣體控制方式 | 工作區(qū)尺寸 | 壓力顯示 | 真空度 | 流量控制閥 |
BYCQ-12C | 12 | 統(tǒng)一控制 | 210*100*138
mm | 有壓力表 | 0.098Mpa | 無 |
BYCQ -12D | 獨立控制每個孔 | 12個 |
BYCQ -24C | 24 | 統(tǒng)一控制 | 210*120*138
mm | 無 |
BYCQ -24D | 獨立控制每個孔 | 24個 |
操作步驟
針對填料保留機(jī)理的不同（填料保留目標(biāo)化合物或保留雜質(zhì)），操作稍有不同。
固相萃取操作一般有四步（見圖1）：
1.填料保留目標(biāo)化合物
l活化----除去小柱內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣----將樣品用一定的溶劑溶解，轉(zhuǎn)移入柱并使組分保留在柱上。
l淋洗----zui大程度除去干擾物。
l洗脫----用小體積的溶劑將被測物質(zhì)洗脫下來并收集。
2.填料保留雜質(zhì)
固相萃取操作一般有三步（見圖2）：
l活化--除去柱子內(nèi)的雜質(zhì)并創(chuàng)造一定的溶劑環(huán)境。
l上樣--將樣品轉(zhuǎn)移入柱，此時大部分目標(biāo)化合物會隨樣品基液流出，雜質(zhì)被保留在柱上，
l故此步驟要開始收集
l洗脫---用小體積的溶劑將組分淋洗下來并收集，合并收集液。
此種情況多用于食品或農(nóng)殘分析中去除色素。
相對于傳統(tǒng)的液液萃取法和蛋白沉淀法，固相萃取具有*的優(yōu)勢，具體如下：
凈化方法: LLE（液液萃?。?/strong>
優(yōu)點: 無需特殊裝置
缺點:
1.操作繁瑣，費時
2.需要耗費大量的有機(jī)溶劑，導(dǎo)致高成本和對環(huán)境的污染
3.難以從水中提取高水溶性物質(zhì)
凈化方法:PPT（蛋白沉淀）
優(yōu)點: 操作簡單，無需特殊裝置
缺點:SPE固相萃取裝置、固相萃取小柱固相萃取儀獨立控制閥生產(chǎn)廠家
1.非特異性的沉淀反應(yīng)可能使微量的分析物隨著基質(zhì)蛋白質(zhì)共同沉淀而損失。
2.凈化效果較弱，檢測靈敏度和可靠性低。
SPE（固相萃?。?/strong>
優(yōu)點:
1可同時完成樣品富集與凈化，大大提高檢測靈敏度
2比液液萃取更快，更節(jié)省溶劑, 可自動化批量處理
3重現(xiàn)性好
缺點:SPE固相萃取裝置、固相萃取小柱固相萃取儀獨立控制閥生產(chǎn)廠家
1.使用進(jìn)口固相萃取小柱成本較高
2.需要專業(yè)人員協(xié)助進(jìn)行方法開發(fā)
在過去的二十多年中，固相萃取作為化學(xué)分離和純化的一個強(qiáng)有力工具出現(xiàn)了。從痕量樣品的前處理到工業(yè)規(guī)模的化學(xué)分離，吸附劑萃取在制藥、精細(xì)化工、生物醫(yī)學(xué)、食品分析、有機(jī)合成、環(huán)境和其他領(lǐng)域起著越來越重要的作用。
固相萃取是一個包括液相和固相的物理萃取過程。在固相萃取中，固相對分離物的吸附力比溶解分離物的溶劑更大。當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時，分離物濃縮在其表面，其他樣品成分通過吸附劑床；通過只吸附分離物而不吸附其他樣品成分的吸附劑，可以得到高純度和濃縮的分離物。
保留和洗脫
在固相萃取中zui通常的方法是將固體吸附劑裝在一個針筒狀柱子里，使樣品溶液通過吸附劑床，樣品中的化
固相萃取技術(shù)原理
合物或通過吸附劑或保留在吸附劑上（依靠吸附劑對溶劑的相對吸附）。“保留”是一種存在于吸附劑和分離物分子間吸引的現(xiàn)象，造成當(dāng)樣品溶液通過吸附劑床時，分離物在吸附劑上不移動。保留是三個因素的作用：分離物、溶劑和吸附劑。所以，一個給定的分離物的保留行為在不同溶劑和吸附劑存在下是變化的。“洗脫”是一種保留在吸附劑上的分離物從吸附劑上去除的過程，這通過加入一種對分離物的吸引比吸附劑更強(qiáng)的溶劑來完成。
容量和選擇性、固相萃取小柱固相萃取儀獨立控制閥生產(chǎn)廠家
吸附劑的容量是在*條件下，單位吸附劑的量能夠保留一個強(qiáng)保留分離物的總量。不同鍵合硅膠吸附劑的容量變化范圍很大。選擇性是吸附劑區(qū)別分離物和其他樣品基質(zhì)化合物的能力，也就是說，保留分離物去除其他樣品化合物。一個高選擇性吸附劑是從樣品基質(zhì)中僅保留分離物的吸附劑。吸附劑選擇性是三個參數(shù)的作用：分離物的化學(xué)結(jié)構(gòu)、吸附劑的性質(zhì)和樣品基質(zhì)的組成。
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