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熒光光譜儀使用過程中能打開蓋子嗎。
熒光光譜儀分析的準確度取決于標準樣品的準確度、試樣的代表性、校準的精度、測量的精度等?;w效應(yīng)是造成測量誤差的重要來源。基體效應(yīng)是樣品自身特點所具有的,在測試中對測量的強度值將有很大的影響?;w效應(yīng)一般分為:物理—化學效應(yīng),包括樣品的均勻性、粒度、表面效應(yīng)和化學態(tài)等,可通過制樣來消除或降低其對測量結(jié)果的影響加以解決;吸收—增應(yīng),因X射線受樣品中元素吸收和激發(fā)而產(chǎn)生,是通常意義所指的基體效應(yīng),其影響通過數(shù)學法和試驗法進行校正。常用的數(shù)學校正方法主要有基本參數(shù)法、理論系數(shù)法和經(jīng)驗系數(shù)法等。實驗校正法以實驗曲線進行定量測定為特性,主要有內(nèi)標法、外標法、散射標準法、標準加入法等。
下面普及一下測量樣品的知識。
X射線熒光
熒光光譜儀基本上是一種相對分析方法,需要有相應(yīng)的標準樣品作為測量基準。因此,制樣方法的好壞是X射線熒光光譜分析儀應(yīng)用的關(guān)鍵,標準樣品與待測試樣應(yīng)經(jīng)過同樣的制樣處理,制成物理性質(zhì)和化學組成相似的、表面平整均勻、有足夠代表性的形式。使用X射線熒光光譜分析的樣品一般有固體樣品、粉末樣品和液體樣品等,在實際中常根據(jù)試樣狀態(tài)和結(jié)果要求,選擇操作簡便、不影響待測元素、重復性好、精確度高的制樣方法。
(1)固體樣品
常見的固體樣品為金屬試樣及分布均勻的合金試樣等,一般只需經(jīng)過切割、磨拋、熱處理等簡單工序,制成一定直徑的圓片樣品就可以進行分析。處理時,要注意偏析、晶格取向、組分損失的影響和防止磨料、油污的沾污。
(2)粉末樣品
常見的粉末樣品有礦石、粉塵、爐渣、水泥、合金粉末等,其中大部分可以直接裝入樣品杯中進行測試,但松散的樣品表面狀況難以達到一致,存在嚴重的不均勻性,影響測試結(jié)果。目前多采用的制樣方法為壓片法和熔融法。
我室通常使用壓片法制樣,使用半自動電動壓樣機,并采用聚乙烯環(huán)鑲嵌法,預設(shè)加壓壓力保持在30t左右,壓力保持時間10s,勻速緩慢減壓制樣。所制得的壓樣片不易吸潮、表面平整光潔、重現(xiàn)性良好。
我室通常用四硼酸鋰和偏硼酸鋰混合物作為熔劑,、、溴化鋰等作為助熔劑和脫模劑,試樣按預定質(zhì)量比混勻,置于95%Pt-5%Au 合金坩堝中,在高溫爐中熔融15min,熔融物在坩堝中自然冷卻,脫模成型。所制得的熔樣片機械強度好、表面平整光滑、重現(xiàn)性好、易于保存。
(3)液體樣品
那些不均勻、不規(guī)則金屬、合金、礦石等,按標準難以制備固成體、粉末試樣,而只能制備成液體,以及本身形態(tài)就是液體的試樣,這些就是常見液體樣品。常使用直接溶液法測定,或經(jīng)薄樣技術(shù)制成特殊樣片進行分析。

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