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氣相色譜檢測(cè)器故障

閱讀：1968發(fā)布時(shí)間：2022-5-10

1.FID檢測(cè)器

FID常見問題就是點(diǎn)火問題，要么點(diǎn)火困難，要么點(diǎn)不著火，讓人頭疼不已。正常點(diǎn)火成功能聽到一聲爆鳴聲，如果沒有聽到期待中悅耳的爆鳴聲，建議調(diào)整好心情，從點(diǎn)火三要素排查與解決：一溫度，二線圈，三氣。

（1）點(diǎn)火溫度低達(dá)150度；

（2）點(diǎn)火過程線圈發(fā)紅，是亮紅色，不是暗紅色。線圈不發(fā)紅，可用火機(jī)嘗試點(diǎn)火；

（3）氫空氣能到達(dá)設(shè)定流量，一般30:400或40:400。

注意：使用氣體發(fā)生器需注意后面變色硅膠，如點(diǎn)火失敗可適當(dāng)提高氫氣流量進(jìn)行點(diǎn)火嘗試，有條件還可以更換氣瓶嘗試點(diǎn)火。

（4）檢查噴嘴，注意噴嘴有沒有被石墨碎屑堵到，拆下噴嘴可用細(xì)銀針疏通，實(shí)驗(yàn)室常備細(xì)銀針，堵塞時(shí)捅一捅，就又省下一筆費(fèi)用啦。另外噴嘴可用丙tong或甲醇超聲清洗、烘干（超聲限安捷倫噴嘴）。

如果上述都沒問題，依舊點(diǎn)火失敗，可能就是信號(hào)板問題了，這個(gè)問題就需要工程師上門診斷或維修更換了。

2.FPD檢測(cè)器

FPD點(diǎn)火問題除以上提到的FID的內(nèi)容外，在氣路與儀器設(shè)置都沒有問題的情況下，還可以從以下幾個(gè)方面考慮：

（1）檢查上次做完樣后FPD檢測(cè)器內(nèi)是否殘留有水蒸氣，建議每次使用后不急于降溫關(guān)機(jī)，可以增加溫度到250℃，關(guān)掉火焰，空走1-2h再關(guān)機(jī)，下次開機(jī)如果還是點(diǎn)不著火，可以先設(shè)置檢測(cè)器溫度空走1-2h再點(diǎn)火；

（2）看看廢液管里是否積累了廢液，可以先拿掉廢液管，點(diǎn)著火之后再安裝回去；

（3）注意濾光片和光電倍增管，關(guān)機(jī)狀態(tài)下拆光電倍增管和清潔濾光片，注意要小心取出，用擦鏡紙小心除去濾光片兩邊鏡面上的污染物，干凈后再裝回檢測(cè)器；

（4）檢查點(diǎn)火線圈，可用萬用表量通斷路，如果斷路，更換新的點(diǎn)火線圈；

（5）點(diǎn)火線圈的密封圈老化漏氣也會(huì)導(dǎo)致點(diǎn)火失敗，可以更換密封圈，如果沒有這個(gè)密封圈，可以用襯管O圈代替。（襯管O圈含有S，如果用FPD做S，會(huì)導(dǎo)致基線略微升高）

注意：FPD和FPD+構(gòu)造不同，毛細(xì)管伸入的長度也不同，配有專門的量具，量具不可混用，如量具丟失，可以自己量好。7890A配FPD 145mm,7890B配FPD+ 137.5mm，6890配FPD 153mm。

3.ECD檢測(cè)器

ECD要特別重視污染問題。污染來源可能是載氣純度達(dá)不到使用要求（使用高純氮?dú)馕鍌€(gè)9較合適，載氣進(jìn)儀器前可以加裝氣體凈化器，觀察氣體凈化器氧氣部分有沒有變色失效，失效后注意更換），分析樣品的殘留，以及溶劑選擇不當(dāng)?shù)取?/p>

如果出現(xiàn)噪聲增大，信噪比下降，基線漂移變大，線性范圍變小等現(xiàn)象，則提示ECD可能受到污染。如污染比較輕，我們?cè)趯?shí)驗(yàn)室可以用高溫烘烤的方法簡易處理。

操作如下：

用死堵堵住檢測(cè)器端，卸下色譜柱，調(diào)N₂尾吹氣至50-60mL/min，檢測(cè)器溫度升至350℃左右（Ni63源），保持4-8h，（在此期間可以順帶老化色譜柱）再冷卻至通常操作溫度。如果有效但還不夠，可以反復(fù)操作。

注意：ECD檢測(cè)器極怕氧氣，長時(shí)間不用時(shí)切記用死堵堵死。

如有色譜儀需求，歡迎咨詢上海禹重實(shí)業(yè)有限公司.

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